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一、案例
黑木耳是味道鲜美、营养丰富的食用菌,含有丰富的蛋白质、铁、钙、维生素、粗纤维,被营养学家誉为“素中之荤”和“素中之王”。特别是黑木耳的含铁量很高,比蔬菜中含铁量高的芹菜高20倍,比动物性食品中含铁量高的猪肝还高约7倍,为各种食品含铁之冠,是一种非常好的天然补血食品,每100g黑木耳中含铁98mg。
二、选用的国家标准
GB/T5009.90—2003食品中铁、镁、锰的测定——原子吸收光谱法。
三、测定方法
1.样品消化
精确称取均匀样品干样0.5~1.5g于250mL高型烧杯中,加混合酸消化液20~30mL,上盖表面皿,置于电热板或电沙浴上加热消化,未消化彻底而酸液过少时,需补加混合酸消化液,继续加热消化,直至无色透明为止,再加几毫升水,加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2~3mL时,取下冷却。将消化液用去离子水洗并转移至l0mL刻度试管中,加水定容。
2.试剂空白液的制备
取与消化样品相同量的混合酸消化液,按上述操作作试剂空白实验溶液。
3.铁标准系列使用液的制备
分别准确吸取0.50mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL铁标准使用液,分别置于100mL容量瓶中.用0.5mol/L硝酸稀释至刻度,混匀,此标准系列使用液每毫升含铁量分别为0.5μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg。
4.仪器条件
波长248.3nm,灯电流、狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态。
5.测定
①标准曲线的绘制:将不同浓度的铁标准系列使用液分别导入火焰原子化器进行测定,记录其对应的吸光度值,以标准溶液铁浓度为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
②将处理好的试剂空白液、样品溶液使用液分别导入火焰原子化器进行测定,记录其对应的吸光度值,与标准曲线比较定量。
6.试剂
①混合酸消化液:硝酸+高氯酸=4+1。
②0.5mol/L硝酸溶液:量取32mL硝酸,加去离子水并稀释至1000mL。
③铁标准溶液:准确称取金属铁(纯度大于99.99%)1.0000g,或含1.0000g纯金属相对应的氧化物。分别加硝酸溶解并移人1000mL容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度,此溶液浓度为1000μg/mL,储存于聚乙烯瓶内,4℃保存。
④铁标准使用液:准确吸取铁标准溶液10.0mL,置于100mL容量瓶中,用0.5mol/L硝酸稀释至刻度,得到浓度为100pg/mL的铁标准使用液。储存于聚乙烯瓶内,4℃保存。
7.仪器
①原子吸收分光光度计。
②铁空心阴极灯。
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