一、牛乳掺伪检验

牛乳掺伪物质种类繁多，通常可分为以下几类：非电解质类：如三聚氰胺、尿素、蔗糖等；胶体物质：如米汁(米汤)、淀粉、豆浆、明胶等；电解质类：如食盐、硝酸钠、芒硝、碳酸铵、石灰水、氢氧化钠等；防腐剂类：如甲醛、硼酸(或硼砂)、苯甲酸(或苯甲酸钠)、水杨酸(或水杨酸钠)、过氧化氢等；抗生素类：如青霉素等；其他杂质：如革皮水解物、尿液等。

正常牛乳的理化指标比较稳定：相对密度(20℃/4℃)为1.027～1.032，酸度为12～18oT,乳清相对密度为1.027～1.030。当掺入上述物质时，其相对密度等理化指标会发生不同的改变。

1.掺水检验正常牛乳的密度在1.027～1.032，牛乳掺水后相对密度降低，可用相对密度计法测定。但要注意掺水又掺入电解质等其他物质时，相对密度可能正常。

2．掺入中和剂检验其目的是降低牛乳酸度以掩盖牛乳的酸败，防止牛乳煮沸时发生凝固结块现象。常见的有碳酸铵、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、石灰水等碱性物质，可用玫瑰红酸法和溴甲酚紫法检验。玫瑰红酸法是向被检牛乳中加入玫瑰红酸的乙醇溶液，若出现玫瑰红色，表示牛乳中加有过量的中和剂。溴甲酚紫法是在被检牛乳中加入溴甲酚紫的乙醇溶液，出现天蓝色则表示牛乳中有过量的中和剂。

3．掺入食盐检验可通过鉴定氯离子的方法检验。向牛乳中加入一定量的铬酸钾溶液和硝酸银溶液，由于正常牛乳中氯离子含量低(0.09%～0.12%),硝酸银主要与铬酸钾反应，生成红色铬酸银沉淀。如果牛乳中掺入氯化钠，则与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀，并与铬酸钾沉淀共存呈黄色。当取样量为1ml时，乳中C1-含量大于0.14％可检出。

4．掺入蔗糖检验利用蔗糖与间苯二酚反应生成红色化合物，或利用蔗糖与蒽酮试剂反应生成蓝绿色化合物进行检验。

5．掺入豆浆检验 可用脲酶检验法鉴定。豆浆中含有脲酶，脲酶催化水解碱-镍缩二脲后，与二甲基乙二肟的乙醇溶液反应，生成红色沉淀。

6．掺入淀粉或米汤检验 淀粉遇碘变蓝色。取适量待检乳样，煮沸，冷却后加入几滴碘乙醇溶液。如出现蓝色，说明乳样中掺有淀粉或米汤。

7．掺入三聚氰胺检验三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，化学式是C₃H₆N₆，白色单斜晶体，几乎无味。微溶于水，可溶于甲醇、甲醛、乙酸、甘油、吡啶等，不溶于丙酮、醚类。对人体有害，不能用于食品加工或食品添加物。牛乳中掺入三聚氰胺的目的是为了虚高蛋自质含量。牛乳中三聚氰胺可用高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱法及气相色谱-质谱联用法测定(GB/T 22388)。

(1)高效液相色谱法：称取试样，准确加入三氯乙酸溶液和乙腈，经振荡、超声波提取后离心，收集上清液，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用氨化甲醇溶液洗脱待测物，洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用流动相定容混匀，经微孔滤膜过滤后供测定。

色谱参考条件：色谱柱：C₁₈或C₁₈柱(250mm×4.6mm, 5um)；流动相：对于C₈柱，离子对试剂缓冲液-乙腈(85+15)；对于C₁₈柱，离子对试剂缓冲液-乙腈(90+10)；进样量：20ul；柱温：40℃；流速：1.0ml/min。用流动相配制三聚氰胺标准溶液系列，峰面积标准曲线法定量。

(2)液相色谱-质谱/质谱法：样品前处理同高效液相色谱法。

色谱参考条件：强阳离子交换与C₁₈混合填料(1：4)色谱柱(150mm×2.0mm, 5um)或相当者；流动相：等体积10mmol/L乙酸铵溶液和乙腈充分混匀，用乙酸调节至pH 3.0;进样量：10ul；柱温：40℃；流速：0.2ml/min。

MS/MS参考条件：电喷雾离子源，正离子扫描；检测方式：多反应监测，母离子m/z 127,定量子离子m/z 85，定性子离子m/z 68；离子喷雾电压：4kV；裂解电压：100V ;碰撞能量：m/z127>85为20V，m/z 127>68为35V。

取三聚氰胺标准溶液和样液在以上条件下分别进样，以定量子离子峰面积一浓度作图，标准曲线法定量。

8．掺入革皮水解物检验革皮水解物是指将破旧皮革制品及厂家生产时剩下的边角料，经过化学处理，水解生成的粉状物，因其氨基酸含量较高，添加到乳及乳制品中可以提高蛋白质含量。但由于革皮水解物中存在皮革加工过程中使用的一些化学品残留，如六价铬、工业染料、有机致癌物等，食用后可能危害健康，是非法添加的非食用物质。由于革皮水解物中含有乳蛋白不含有的L-羟脯氨酸，且其含量较高，达10％以上。利用这一特性，可通过测定羟脯氨酸以鉴定乳与乳制品中是否添加了革皮水解物。乳与乳制品中L-羟脯氨酸的测定可以采用分光光度法、高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法。

(1)高效液相色谱法：取乳与乳制品样品适量，加入酸性苯酚溶液(用盐酸调节)使蛋白水解。吸取一定量水解液，加入碳酸钠缓冲液及丹磺酰氯溶液衍生化，加入盐酸甲胺溶液以终止反应，避光静置至沉淀完全。取上清液经微孔滤膜过滤后供分析用。将L-脯氨酸标准溶液系列按衍生样品的步骤进行衍生反应，依次进行色谱测定，以峰高或峰面积为纵坐标，工作曲线法定量。

色谱参考条件：C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm, 5um)；流动相：乙腈-乙酸钠(pH4.8,10mmol/L)，梯度洗脱；流速：1.0ml/min；柱温：35℃；进样量：10ul；荧光检测波长：激发波长330nm，荧光波长530nm。

(2)液相色谱-串联质谱法：样品按高效液相色谱法进行水解，水解液进行液相色谱-串联质谱测定，标准曲线法定量。

色谱质谱参考条件：BEH T3色谱柱(100mm×2.1mm,1.8um);流动相：乙腈-0.1％甲酸，梯度洗脱；流速：0.3ml/min；柱温：35℃；进样量：5ul；电喷雾离子源，正离子扫描，多离子反应检测，母离子m/z 365.16，定量子离子m/z 170.15,碰撞能量24V，定性子离子m/z 86.04，碰撞能量14V。

二、乳粉掺伪检验

乳粉有全脂乳粉、脱脂乳粉、部分脱脂乳粉和调制乳粉，每种乳粉都有相应的食品安全国家标准，如果不符合要求，可能存在掺伪。乳粉中掺伪的物质有的源于牛乳原料，有的是直接加在乳粉中。所以在牛乳中可能出现的掺伪物质，在乳粉中都有可能出现，检验方法同牛乳中掺伪物质。

文章来源：《食品理化检验》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。