1．试样消解

(1)高压消解法。本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果类食品中总汞的测定。

A．粮食及豆类等干样：称取O.2～1.00 g经粉碎混合均匀后过40目筛孔的样品，置于聚四氟乙烯塑料内罐内，加5 mL硝酸放置过夜，再加7 mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封，然后将消解器放入普通干燥箱(烘箱)隔板上，关好箱门，通电加热，温升至120℃后保持恒温2～3h，至消解完成，关断电源，自然冷至室温，开启消解罐，将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25 mL，摇匀。同时做试剂空白实验，待测。

B．蔬菜、水果类水分含量高的鲜样：将鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00～5.00 g置于聚四氟乙烯塑料罐内，加盖留缝，于65℃烘箱中鼓风干燥或一般烘箱至近干，取出，加5 mL硝酸放置过夜，再加7ml。过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，将不锈钢外盖和外套旋紧密封，然后将消解器放人普通干燥箱(烘箱)隔板上，关好箱门，通电加热，温升至120℃后保持恒温2～3 h，至消解完成，关断电源，自然冷至室温，开启消解罐，将消解液用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL，摇匀。同时做试剂空白实验，待测。

(2)回流消解法。

A．蔬菜干样、粮食及豆类等干样经粉碎混匀过40目筛后，称0.5～1.OO g，置于50 mL的磨口平底小烧瓶中，加入8 mL硝酸(优级纯)和2 mL高氯酸，混匀后放置过夜，加入几粒玻璃珠，接上蛇型冷凝管，放在电炉上冷凝回流消解30 min以上，直到样品消解完全，消解液透亮。冷却，清洗冷凝管内壁，清洗液和消解液一并转移到25 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。同时做试剂空白实验。待测。

B．水分含量高的蔬菜、水果样品匀浆后，称取1.OO～5.OO g，置于50 mL的磨口平底小烧瓶中，加入8 mL硝酸(优级纯)和2 mL高氯酸，混匀后放置过夜，加入几粒玻璃珠，接上蛇型冷凝管，放在电炉上冷凝回流消解30 min以上，直到样品消解完全，消解液透亮。冷却，清洗冷凝管内壁，清洗液和消解液一并转移到25 mL容量瓶中，用水定容，摇匀。同时做试剂空白实验。待测。

(3)微波消解法。称取经粉碎过40目筛后的干样O.10～O.50 g样品于消解罐中，加入炉消解系统中，按照预先设定的程序(表3．1l和表3．12)进行升温消化，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25 mL(低含量样品可定容至10 mL)，混匀待测。

粮食、蔬菜试样微波消解系统参考条件

油脂、糖类试样微波消解系统参考条件

2.标准系列配制

低浓度标准系列：分别吸取100 ng／mL汞标准溶液0．00、0.25、0．50、1.00、2．00、2．50 mL于25 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)定容，摇匀，备用。各相当于汞浓度0．00、1．00、2．00、4．OO、8．00、10．00 ng／mL。此标准系列适用于一般试样测定。标准溶液必须现配现用。高浓度标准系列：分别吸取500 ng／mL汞标准溶液0．00、0．25、0．50、1．00、1．50、2．00 mL于25 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)定容，摇匀，备用。各相当于汞浓度0．00、5．00、10．00、20.00、30．00、40．00 ng／mL。此标准系列适用于含汞量偏高的试样测定。标准溶液必须现配现用。