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原子荧光分光光度法的检出限:0.1μg/L;标准曲线的最佳线性范围:0~10μg/L。
(一)原理
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,消解液中汞离子被硼氢化钾(KBH4)或硼氢化纳(NaBH4)还原成气态的汞蒸气,由载气(氩气)带入石英原子化器中原子化,在特制汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回复到基态时,发射出特征波长的荧光。其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
(二)试剂
除另有说明外,所用试剂均为分析纯,水为去离子水。
(1)硝酸(优级纯)。
(2)高氯酸(优级纯)。
(3)过氧化氢(30%)。
(4)重铬酸钾。
(5)硝酸溶液(1+9):量取硝酸50 mL,缓缓倒入450 mL水中,摇匀。
(6)氢氧化钾溶液(5g/L):称取5.0 g氢氧化钾,溶于水中,定容到1000 mL,摇匀(也可用2.0 g氢氧化钠代替5.0 g氢氧化钾)。
(7)硼氢化钾溶液(15 g/L):称取1.5 g硼氢化钾,溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中,并定容到100 mL,混匀,现配现用(也可用1.0 g硼氢化钠代替1.5 g硼氢化钾)。
(8)汞标准稳定剂:将0.5 g重铬酸钾溶于950 mL水中,再加50 mL硝酸,摇匀。
(9)汞标准储备溶液:称取经充分干燥过的氯化汞(HgCl2)0.1354g,用汞标准稳定剂溶解后,转移到100 mL容量瓶中,再用汞标准稳定剂定容,摇匀,此溶液每毫升相当于1mg汞。
(10)汞标准使用溶液:吸取汞标准储备溶液1.00 mL于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液定容,摇匀,此溶液浓度为10 μg/mL。再吸取10 μg/mL汞标准溶液1.00 mL和5.00 mL于两个100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+9)定容,摇匀,得到溶液浓度为100 ng/mL和500 ng/mL,分别用于测定低浓度试样和高浓度试样,制作标准曲线。
(11)变色硅胶:直径3~4 mm。
(三)仪器
本方法所用玻璃器皿,使用前后需用硝酸溶液(1+3)浸泡过夜,使用前再用纯水洗净。
(1)原子荧光分光光度计。
(2)高压消解罐(100 mL容量)。
(3)微波消解炉。
(4)蛇型冷凝管(30 cm长度)。
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