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紫外-分光光度计的组成(一)

发布时间:2018-11-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2456

分光光度计(spectrophotometer)用于测量溶液的透光度或吸光度,其仪器种类、型号繁多,特别是近年来产生的仪器,多配有计算机系统,自动化程度较高,但各种仪器的基本组成不变。紫外-可见分光光度计通常都是由这基本部件组成:

光源→单色器→吸收池→检测系统→记录显示系统

10.2.2.1光源

光源的作用是提供强而稳定的可见或紫外连续入射光。一般分为可见光光源及紫外光源两类。

(1)可见光光源

最常用的可见光光源为钨丝灯。钨丝灯可发射波长为320~2500 nm范围的连续光谱,其中最适宜的使用范围为320~1000 nm,除用作可见光源外,还可用作近红外光源。在可见光区内,钨丝灯的辐射强度与施加电压的4次方成正比,因此要严格稳定钨丝灯的电源电压。

(2)紫外光源

紫外光源多为气体放电光源,如氢、氘、氙放电灯及汞灯等。其中以氢灯和氘灯应用最广泛,其发射光谱的波长范围为160~500 nm,最适宜的使用范围为180~350 nm。氘灯发射的光强度比同样的氢灯大3~5倍。氢灯可分为高压氢灯(2000~6000V)和低压氢灯(40~80V),后者较为常用。低压氢灯或氘灯的构造是:将一对电极密封在干燥的带石英窗的玻璃管内,抽真空后充入低压氢气或氘气。石英窗的使用是为了避免普通玻璃对紫外光的强烈吸收。

10.2.2.2单色器

单色器的作用是将来自光源的含有各种波长的复色光按波长顺序色散,并从中分离出所需波长的单色光。单色器由狭缝、准直镜及色散元件等组成,其原理如图10-9所示。来自光源并聚焦于进光狭缝的光,经准直镜变成平行光,投射于色散元件。色散元件使各种不同波长的平行光有不同的投射方向(或偏转角度)形成按波长顺序排列的光谱。再经过准直镜将色散后的平行光聚焦于出光狭缝上。转动色散元件的方位,可使所需波长的单色光从出光狭缝分出。

图10-9 单色器光路示意图

①准直镜是以狭缝为焦点的聚焦镜。其作用是将进入色散器的发散光变成平行光;又将色散后的单色平行光聚集于出光狭缝。

②常用的色散元件有棱镜和光栅。早期仪器多采用棱镜,现在多使用光栅。

③狭缝为光的进出口,包括进光狭缝和出光狭缝。进光狭缝起着限制杂散光进入的作用。狭缝宽度直接影响分光质量。狭缝过宽,单色光不纯,将使吸光度变值;狭缝太窄,则光通量小,将降低灵敏度。故测定时狭缝宽度要适当,一般以减小狭缝宽度至溶液的吸光度不再增加为宜。

一般廉价仪器多用固定宽度的狭缝,不能调节。精密仪器狭缝可调节。光栅分光的仪器多用单色光的谱带宽度来表示狭缝宽度,直接表达单色光的纯度。棱镜分光的仪器因色散不均匀,只能用狭缝的实际宽度一般为1~3 mm来表示,单色光的谱带宽度(即单色光的纯度需经换算后才能得到)。

10.2.2.3吸收池

吸收池也常称为比色皿,有各种规格和类型。用光学玻璃制成的吸收池,只能用于可见光区。用熔融石英(氧化硅)制的吸收池,适用于紫外光区,也可用于可见光区。盛空白溶液的吸收池与盛试样溶液的吸收池应互相匹配,即有相同的厚度与相同的透光性。在测定吸光系数或利用吸光系数进行定量测定时,还要求吸收池有准确的厚度(光程),或用同一只吸收池。吸收池的厚度即吸收光程,有1cm、2cm及3cm等规格,可根据试样浓度大小和吸光度读数范围选择吸收池两光面易损蚀,应注意保护。

文章来源:《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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