6.6.1盐酸丙卡巴肼含量的测定

有些游离的有机碱，单独存在时易分解、挥发或氧化变质，为了便于保存，常将其制成能够稳定存在的盐酸盐形式。以盐酸盐形式存在的有机碱可用银量法测定其含量。以抗肿瘤药盐酸丙卡巴肼(C₁₂H₁₉N₃O·HCl)为例，利用铁铵矾指示剂法可测定其含量。C₁₂H₁₉N₃O·HCl的结构式如下：

取盐酸丙卡巴肼试样约0.25g，精密称定，加水50mL溶解后，加稀HNO₃ 3 mL，加入0.1 mol/L AgNO₃标准溶液20.00 mL，再加约3 mL的邻苯二甲酸二丁酯，充分振摇后，加2 mL铁铵矾指示剂，用0.1 mol/L NH₄SCN标准溶液滴定至溶液呈淡棕红色为终点。1 mL 0.1000 mol/L AgNO₃标准溶液相当于25.78 mg C₁₂H₁₉N₃O·HCl。

试样中盐酸丙卡巴肼的质量分数为

式中，m为试样的质量，g;cNH₄SCN为NH₄SCN标准溶液的浓度，mol/L; V⁰NH₄SCN是空白试验时消耗NH₄SCN标准溶液的体积，mL;V^SNH₄SCN为试样测定时消耗的NH₄SCN标准溶液的体积，mL。

6.6.2合金中银含量的测定

准确称取银合金试样，将其完全溶解于HNO₃，制成溶液，其反应式如下：

需要注意的是，在溶解样品时，必须煮沸以除去氮的低价氧化物，防止其与SCN^-作用产生红色化合物，会影响终点的观察。

在试样溶解后，加入铁铵矾指示剂，用NH₃SCN标准溶液滴定，根据试样的质量和滴定用去的NH₃SCN标准溶液的浓度和体积，计算银的质量分数。

铁铵矾指示剂的用量最好以控制Fe³⁺浓度在0.015 mol/L左右。

6.6.3氯化钠含量的测定

实际应用中利用银量法测定氯化钠的含量的有很多。例如，氯化钠注射液中氯化钠的含量即可用银量法进行测定。精密量取氯化钠注射液10 mL，加水40 mL，再加2％糊精溶液5 mL和荧光黄指示液5～8滴，用0.1 mol/L硝酸银标准溶液滴定至沉淀表面呈淡红色即为终点。

1mL 0.1000 mol/L AgNO₃标准溶液相当于5.844 mg NaCI。试样中NaCI的质量浓度(g/L)为

式中，V_NaCl，为氯化钠注射液试样的体积，mL; cAgNO₃。为AgNO₃标准溶液的浓度，mo1/L; ^VAgNO₃为滴定至终点时消耗的AgNO₃标准溶液的体积，mL。

NaC1作为人体血液中重要的电解质，人体血清中Cl^-的正常值应为3.4～3.8g/L。通常采用莫尔法测定血清中的CI^-，测定时先将血清中的蛋白沉淀，取无蛋白滤液进行Cl^-的测定。

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文章来源：《分析化学分析方法的原理及应用研究》

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