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4 评定不确定度分量
4.1评定重复测量的标准不确定度u(RX1)
为提高自由度,取12个平行样做A类标准不确定度预评估(使用两层滤纸),数据见表2:
表2 酸不溶性灰分测量重复性(A类评定)预评估数据
酸不容性灰分正常检验时只做一个平行样,故:
u(Rx1)=s=0.0145% (15)
注:这个u(Rx1)的数值跟一层滤纸或两层滤纸的关系很大(一层滤纸时的标准不确定度u(Rx1)可能是二层滤纸时的2倍),跟X1的值也有关系,和不同的操作者也有关系。若只使用一层滤纸,或X1的值跟本例有较大不同,或操作者变了,必须重新做重复性测量,重新评定u(Rxl)。
4.2评定试样中酸不溶性灰分含量的标准不确定度u(X1)
4.2.1评定天平的标准不确定度u(a)
天平的不确定度主要来源于天平的允差[认为其他影响包含于测量重复性标准不确定度u(Rx1)之中] ,根据经验认为允差影响服从矩形分布,查电子天平检定证书,0g~50g范围的MPEV=0.0005g,则:
4.2.2评定恒重的标准不确定度u(β)
恒重不确定度来源于恒重的允差,根据经验认为允差影响服从矩形分布,根据药典规定,恒重允差为0.00038g 则:
4.2.3评定u(m样净)
4.2.4评定u(m灰净)
4.2.5计算u(X1)
式(14)中,
由于m样净与m灰净可能具有相关性,故引用JJF 1059-2012中公式(33)计算协方差,数据列于表3(表3中m样净与m灰净的数据来自表2)。
表3 协方差计算表
令m样净=xi,m灰净=xj,则:
式(14)代入数据:
文章来源:《食品药品检测测量不确定度评定实例》
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