例6中药首乌丸中五种蒽醌类成分

首乌丸由制何首乌等十四味中药制成的复方中药制剂，其中制何首乌处方量最大，蒽醌类化合物是何首乌的重要指标性成分。蒽醌类化合物又分为游离型和结合型两种，结合型具有解毒消肿、润肠通便的功效，游离型具有补肿肾、益精血、乌须发、强筋骨等功效。采用HPLC—MS—MS法可同时定性、定量测定游离型和总蒽醌类化合物。

色谱柱：Phenomenex Luna 3u C18(150mm×2.00mm)，流动相：甲醇一5mmol／L 醋酸铵水(90:10，v／v)，流速：200μl／min。

(2)质谱条件

离子化方式：电喷雾离子化(ESI)；选择反应扫描检测(SRU)；ESI离子源喷雾3500V：毛细管温度：300℃；鞘气压力为15arb，辅助气压力为5arb，负离子方式扫描。碰撞诱导解离电压分别为大黄酸32V，芦荟大黄素17V，大黄素29V，大黄酚26V和大黄索甲醚24V。用于定量分析的离子反应分别为m／z 283.O一183.1(大黄酸)，m／z 269.O—239．0(芦荟大黄素)，m／z 269．0—225．0(大黄素)，m／z 253．0—225．0(大黄酚)，m／z 283．2—240 0(大黄素甲醚)。

以上5种蒽醌类化合物选定的HPLC色谱条件下完全分离，在测定游离型后，再水解使结合型解离出来，再测定总量，用SRM法进行了定量分析。