河南普天同创计量有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
  • 普天同创计量证书
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 规程
  • 帖子
  • 课堂
金属混标查询

在线客服

补肾壮阳类中成药中西地那非及其类似物的检测

发布时间:2014-07-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1591

通过可能裂解过程的解析,可对前面的结构初步推测予以进一步佐证。

采用同样的方法,还对有关物质B、有关物质D和有关物质E的结构进行HPLC—MS/MS分析。并用NMR和其他光谱技术,对HPLC—MS/MS初步结果进行了确认。

例5 补肾壮阳类中成药中西地那非及其类似物的检测

一些不法分子利用中成药所含成分复杂、质量标准不完善之机,在中成药中非法添加化学药品,夸大宣传疗效,高价销售药品,给人民的身体健康造成了严重危害。枸橼酸西地那非又称伟哥,对治疗男性阳萎有特殊效果。由于“补肾、壮阳”类药品的特殊用途,因而成为不法分子制假售假的首要目标,在这类药品中添加枸橼酸西地那及其类似物。采用LC—MS可以对其进行定性和定量检测。

(1)色谱条件

采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以乙腈为流动相A,0.Olmol/L醋酸铵溶液(醋酸调节pH=3.4)为流动相B,按下式进行梯度洗脱;检测波长为290nm。

时间(min)

流动相A%

流动相B%

0-10

27

73

10-20

27-40

73-60

20-30

40-80

60-20

30-40

80

20

40-43

80-27

20-73

43-50

27

73


(2)质谱条件

离子化方式:电喷雾离子化(ESI);M/Z范围:50~600am;毛细管电压:3.0kV;脱溶剂气(N2):350L/h;锥孔反吹气:50L/h;锥孔电压:30V;正离子检测。其他参数可根据仪器型号进行设置。扫描方式采用全扫描一级质谱、选择离子二级全扫描质谱监测(MS/MS)。

(3)结果判断

比较样品与对照的选择离子色谱及相应的色谱峰的一级和二级质谱,确定样品中添加的成分。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听