(一)测定原理

用pH 9.6～9.7的氨缓冲液提取样品中硝酸根离子，同时加活性炭去除色素类物质，加沉淀剂去除蛋白质及其他干扰物质，利用硝酸根离子和亚硝酸根离子在紫外区219nm处具有吸收波长的特性，测定提取液的吸光度。其测得结果为硝酸盐和亚硝酸盐吸光度的总和，鉴于新鲜蔬菜、水果中亚硝酸盐含量甚微，可忽略不计。测定结果为硝酸盐的吸光度，可从工作曲线上查得相应的质量浓度，计算样品中硝酸盐的含量。

(二)试剂和溶液

1．试剂

(1)盐酸(HCl，密度1.19g/mL)，氨水(NH₃·H₂O, 25%)，正辛醇(C₈H₁₈O)，活性炭(粉状)。

(2)氨缓冲溶液(pH 9.6～9.7)量取20mL盐酸，加入到500mL水中，混合后加入50mL氨水，用水定容至1000mL，调pH至9.6～9.7。

(3)亚铁氰化钾溶液(150g/L)称取150g亚铁氰化钾溶于水，定容至1000mL。

(4)硫酸锌溶液(300g/L)称取300g硫酸锌溶于水，定容至1000mL。

(5)硝酸钾标准储备液液(500mg/L，以硝酸根计)称取0.2039g于110～120℃干燥至恒重的硝酸钾标准品，用水溶解并转移至250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。于冰箱内保存。

(6)硝酸盐标准曲线工作液分别吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0和1.2mL硝酸盐标准储备液于50mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。此标准系列溶液硝酸根质量浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0mg/L。

2．仪器

紫外分光光度计；分析天平：感量0.01 g和0.0001g；组织捣碎机；可调式往返振荡机；pH计：精度为0.01。

(三)测定步骤

1．取样及预处理

选取一定数量有代表性的样品，先用自来水冲洗，再用水(GB/T 6682)清洗干净，晾干表面水分，用四分法取样，切碎，充分混匀，于组织捣碎机中匀浆(部分少汁样品可按一定质量比例加入等量水)，在匀浆中加1滴正辛醇消除泡沫。

2．提取

称取10g(精确至0.01g)匀浆试样(如制备过程中加水，应按加水量折算)于250 mL锥形瓶中，加水100 mL，加入5mL氨缓冲溶液(pH 9.6～9.7), 2g粉末状活性炭。振荡(往复速度为200次/min30min。定量转移至250mL容量瓶中，加入2mL 150g/L亚铁氰化钾溶液和2mL 300g/L硫酸锌溶液，充分混匀，加水定容至刻度，摇匀，放置5 min，上清液用定量滤纸过滤，滤液备用。同时做空白。

3．测定

根据试样中硝酸盐含量的高低，吸取上述滤液2～10mL于50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。用1cm石英比色皿，于219nm处测定吸光度。按公式计算硝酸盐(以硝酸根计)含量：

式中X—试样中硝酸盐的含量，mg/kg;

p—由工作曲线获得的试样溶液中硝酸盐的质量浓度，mg/L;

V₆—提取液定容体积，mL ;

V₈—待测液定容体积，mL ;

m₆—试样的质量，g;

V₇—吸取的滤液体积，mL

结果保留2位有效数字，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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