(三)测定步骤

(1)取样及预处理同离子色谱法。

(2)提取

①干酪：称取试样2.5g(精确至0.001g)，置于150mL具塞锥形瓶中，加水80mL，摇匀，超声30min，取出放置至室温，定量转移至100mL容量瓶中，加入3％乙酸溶液2mL，加水稀释至刻度，混匀。于4℃放置20min，取出放置至室温，溶液经滤纸过滤，滤液备用。

②液体乳样品：称取试样90g(精确至0.001g)，置于250mL具塞锥形瓶中，加12.5mL饱和硼砂溶液，加入70℃左右的水约60mL,混匀，沸水浴中加热15 min，取出置冷水浴中冷却至室温。定量转移上述提取液至200mL容量瓶中，加入5 mL 106g/L亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5 mL 220g/L乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，滤液备用。

③乳粉：称取试样10g(精确至0.001g)，置于150 mL具塞锥形瓶中，加12.5mL 50g/L饱和硼砂溶液，加入70℃左右的水约150mL，混匀，以下操作同②。

④其他样品：称取5g(精确至0.001g)匀浆试样(如制备过程中加水，应按加水量折算)，置于250mL具塞锥形瓶中，加12.5 mL 50g/L饱和硼砂溶液，加入70℃左右的水约150mL,混匀，以下操作同②。

(3)亚硝酸盐的测定吸取40.0 mL上述滤液于50mL带塞比色管中，另吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50mL亚硝酸钠标准使用液(相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0、12.5ug亚硝酸钠)，分别置于50mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL 4g/L对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5 min后各加入1mL 2g/L盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混匀，静置15 min，用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线，同时做试剂空白。结果计算：

式中X₁—试样中亚硝酸钠的含量，mg/kg;

m₂—测定用样液中亚硝酸钠的质量，ug;

1000—转换系数；

m₃—试样质量，g;

V₁—测定用样液体积，mL;

V₀—试样处理液总体积，mL。

结果保留2位有效数字，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

(4)硝酸盐的测定

①镉柱还原：先以25 mL氨缓冲液的稀释液冲洗镉柱，流速控制在3～5 mL/min(以滴定管代替的可控制在2～3mL/min)。

吸取20 mL滤液于50 mL烧杯中，加5 mL pH 9.6～9.7氨缓冲溶液，混合后注入贮液漏斗，使其流经镉柱还原，当贮液杯中的样液流尽后，加15mL水冲洗烧杯，再倒入贮液杯中。冲洗水流完后再用15 mL水重复1次。当第2次冲洗水快流尽时，将贮液杯装满水，以最大流速过柱。当容量瓶中的洗提液接近100 mL时，取出容量瓶，用水定容刻度，混匀。

②亚硝酸钠总量的测定：吸取10～20 mL还原后的样液于50mL比色管中。以下同上述亚硝酸盐测定。硝酸盐(以硝酸钠计)含量计算：

式中X₂—试样中硝酸钠的含量，mg/kg;

m₄—经镉粉还原后测得总亚硝酸钠的质量，ug ;

1000—转换系数；

m₅—试样的质量，g；

V₂—测总亚硝酸钠的测定用样液体积，mL ;

V₃—试样处理液总体积，mL;

V₅—经镉柱还原后样液的测定用体积，mL;

V₄—经镉柱还原后样液总体积，mL ;

X₁—试样中亚硝酸钠的含量，mg/kg ;

1.232—亚硝酸钠换算成硝酸钠的系数。

结果保留2位有效数字，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

文章来源：《食品质量与安全检测技术》

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