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水中钾－40的分析方法
发布时间：2007-11-09 00:00
作者：国家标准物质网yu
阅读量：2215
水中钾－40的分析方法 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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本标准规定了三种分析钾—40的标准方法： 1)原子吸收分光光度法； 2)火焰光度法； 3)离子选择电极法。 它们的测量范围分别为： 1)2.0×10—4～1.0×10—2g／L(6.2×10—3～3.1×10—1Bq／L) 2)7.0×10—5～2.0×10—2g／L(2.2×10—3～6.2×101Bq／L) 3)8.0×10－5～3.9g／L(2.5×10—3～1.2×102Bq／L) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水中钾—40的分析方法。 本标准适用于环境水样(河水、湖水、泉水、海水、井水、自来水和废水)中钾—40的分析。 第一篇原子吸收分光光度法 2 方法提要 用乙炔—空气火焰原子吸收仪测定水样中元素钾，然后按公式计算钾—40。在各种元素或混合物存在下测定钾，均无干扰或影响，当和钠共存时，可加人一定量的铯消除影响。 3 试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，作为试剂加入的水均指去离子水。 3.1 氯化钾：优级纯，含量大于99.8％。 3.2 盐酸：密度1.19g／mL。 3.3 钾标准溶液：将氯化钾(3.1)在500－550℃马福炉中灼烧1h后，放入干燥器中冷却30min。在分析天平上准确称取1.9070g，溶于1L容量瓶中。用去离子水稀释至刻度，摇匀。贮于塑料瓶中备用，该溶液为1.00mgK／mL。 3.4 氯化铯溶液：取0.20g氯化铯溶于500mL容量瓶中、用去离子水稀释至刻度，摇匀。该溶液为400.0μgCsCl／mL。 4 仪器设备 4.1 原子吸收分光光度计。 4.2 钾空心阴极灯，波长大于66.49nm。 5 工作条件的选择 5.1吸收值与乙炔用量 钾的吸收值随乙炔用量增加而增大，至乙炔用量达1L／min后而降低。 5.2 吸收值与炬高 钾的吸收值随火炬高度稍有增加，一般选用10nm。 5.3 吸收值与酸度 盐酸浓度增大吸收值有降低的趋向。在50mL溶液中加入0.5mL盐酸。 5.4 工作曲线的绘制 吸取不同体积钾标准溶液(3.3)分别置于50mL容量瓶中，各加0.5mL盐酸(3.2)，1mL氯化铯溶液(3.4)，用水稀释至刻度，狭缝选择0.5mm，乙炔用量0.66L／min，空气用量6.6L／min。灯电流5mA。按上述条件进行测定，并绘制成工作曲线。 6 分析步骤 取定量水样于50mL容量瓶中(如水样有悬浮物需过滤，或含有有机物，则加密度为1.42mg／mL硝酸10.0mL和少许密度为1.84mg／mL硫酸。将水样蒸发至于，并生成三氧化硫烟雾，重复处理一次，冷却后移入50mL容量瓶中。如水清澈不含有有机物则不必处理)加0.5mL盐酸(3.2)，1mL氯化铯溶液(3.4)用水样稀释至刻度，按仪器工作条件进行测量。从工作曲线上查出钾含量。 7 结果计算 钾-40含量按式(1)计算： Ar＝K·n ……………………………………………(1) 式中：Ar——试样中钾-40的含量，Bq／L； K——常数，为31.2； n——试样中测出的钾合量，g／L。 常数k按式(2)求出：
式中：NA——阿佛加德罗常数； f——钾-40在天然钾中的丰度； M——钾-40的原子量； T1/2——钾-40的半衰期； η——年换算成秒的数值。 8 精密度 本方法分析钾浓度为1.0μg／g的水样时，同一实验室的最大误差小于6.0％，不同实验室之间的最大误差小于15.0％。 本方法的精密度如表1所示：
第二篇 火焰光度法 9 方法提要
当被测样品溶液喷入火焰时，钾原子受激发，其中的电子由基态跃迁至较高能级的轨道上。当电子由较高能级的轨道恢复到基态时，发射出具有固定波长766nm的辐射线。经单色仪照到光电池上，产生光电效应，从而把被测元素的谱线光强转换成电讯号，通过检流计测量出电流的大小。而谱线光强与钾的含量成正比。
当钠、铯离子浓度大于10-3mol／L时，钙离子浓度大于10-2mol／L时，产生正干扰。 10 试剂
所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯，加入的水均指去离子水。 10.1 氯化钾：优级纯，含量大于99.8％。 10.2 硝酸：浓度65.0％～68.0％，密度为1.42g／cm3。 10.3 硝酸1:1：将250mL硝酸(10.2)倒入500mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 10.4 钾标准溶液：将氯化钾(10.1)在500～550℃马福炉中灼烧1h后，放入干燥器中冷却30min，在分析天平上准确称取1.9070g，溶于1L容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶中备用，该溶液为1.00mgK／mL。 11 仪器设备 11.1 火焰光度计 11.2 空气压缩泵。 11.3 120号汽油或80号汽油。 12 标准曲线的绘制
分别吸取2，4.6，8，10，12，15mL稀释后的钾标准溶液(10.4)于100mL容量瓶中，加
入1mL，1:1硝酸(10.3)，用去离子水稀释至刻度，以蒸镏水作空白，分别取部分溶液在火焰光度计(11.1)上测量，绘制成标准曲线。 13 分析步骤
取适量试样于50mL容量瓶中(若试样有悬浮物需过滤)，加0.5mL1:1硝酸(10.3)，用试样稀释至刻度。在火焰光度计上测量，将测得的读数，在标准曲线上查得相应的钾含量。 14 结果计算
钾-40的含量按式(3)计算： Ar＝k·n …………………………………………(3) 式中：Ar——试样中钾-40的含量，Bq／L； A——常数为31.2； n——试样中测出的钾含量，g／L。
常数k按式(4)求出：
式中：NA——阿佛加德罗常数； f——钾-40在天然钾中的丰度； M——钾-40的原子量； 71/2——钾-40的半衰期；
η——年换算成秒的数值。 15 精密度
本方法分析钾浓度为1.0μg／g的试样时，同一实验室的最大误差小于9.0％，不同实验室间的最大误差小于26.0％。
本方法的精密度如表2所示：
表2
第三篇 离子选择电极法 16 方法提要 试样pH值在3.5～10.5范围内，钾离子电极与双液接参比电极在溶液中组成化学电池。在共离子存在下，不需分离纯化，可迅速准确地测出结果。钾离子浓度在8.0×10—5～3.98／L范围内呈线性关系。 当铵离子浓度超过钾离子浓度3倍时，有30％的正误差，铵离子浓度越高，误差越大。 17 试剂 所有试剂除非有特殊说明外，均为分析纯；作为试剂加入的水均指去离子水。 17.1 氯化钾：优级纯，含量大于99.8％。 17.2 乙二胺(CH2NH3－CH2K3)。 17.3 乙酸锂(LiCH3CO2·2H2O)。 17.4 硝酸：浓度65.0％～68.0％，密度1.42g／mL。 17.5 氯化镁(MgCl2·6H2O)。 17.6 氯化钙(CaCl2)。 17.7 氯化钠(NaCl)。 17.8 5％乙二胺：量取5mL乙二胺(17.2)溶液用水稀释到100mL。 17.9 0.1mol／L乙酸锂溶液：称取5.1g乙酸锂(17.3)溶于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 17.10 10－2mol／L混合离子强度缓冲液：称取2.0330g氯化镁(17.5)，1.4703g氯化钙(17.6)，0.5844g氯化钠(17.7)于1L容量瓶中，加水溶解，并稀释至刻度。 17.11 钾标准溶液：将氯化钾(17.1)置于500～550℃马福炉中灼烧约1h后，放入干燥器中冷却30min，在分析天平上准确称取7.4550g，于100mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。此溶液为39g／L钾标准溶液。以后将此溶液逐级稀释成3.9，3.9×10－1，3.9×10－2，3.9×10－3，3.9×10－4g／L系列标准溶液。 18 仪器设备 18.1 钾离子电极。 18.2 双液接参比电极(外充液为0.1mol／L乙酸锂)。 19 标准曲线的绘制 在6个50mL容量瓶中，分别准确地加入不同量的钾标准溶液(17.11)，使其钾浓度分别为0，3.9，3.9×10－1，3.9×10－2，3.9×10－3，3.9×10－4g／L的标准系列，再在各瓶中分别加入25mL混合离子强度缓冲液(17.10)，加水至刻度，摇匀，倒入100mL烧杯中。放入钾离子选择电极(18.1)和双液接参比电极(18.2)，在磁力搅拌器上搅拌1min，静置1min后读取稳定电位值。用半对数坐标纸绘成标准曲线。 20 分析步骤 取25L试样(若有悬浮物需过滤)于100mL烧杯中，用酸度计测定其pH值，并用5％乙二胺(17.8)或5％硝酸调节试样pH为3.5～10.5。加入25mL混合离子强度缓冲液(17.10)，放入钾离子选择电极(18.1)和双液接参比电极(18.2)。在磁力搅拌器上搅拌1min，静置lmin后读取稳定电位值。在标准曲线上查出相应的钾含量。 21 结果计算
钾－40的含量按式(5)计算： Ar＝k·n ……………………………………………(5) 式中：Ar——试样中钾－40的含量，Bq／L； k——常数为31.2； n——试样中测出的钾含量，g／L。
常数k按式(6)求出：
式中：NA——阿佛加德罗常数； f——钾－40在天然钾中的丰度； M——钾－40的原子量； T1/2——钾－40的半衰期；
η——年换算成秒的数值。 22 精密度
本方法分析钾浓度为1.0μg／g的试样时，同一实验室的最大误差小于8.0％，不同实验室间的最大误差小于22.0％。
本方法的精密度如表3所示，
表3
附录A 正确使用第一篇的说明 (参考件) 钾含量在0.2～10.0mg／L之间呈现线性关系。钾含量高的试样要逐级稀释后测量。 附录B 正确使用第二篇的说明 (参考件) B1 试样若含有有机物，可用硝酸—过氧化氢法硝化破坏后再溶解测量。 B2 当试样中钾含量很低时，可用苯做燃料，并加入20％的酒精，能提高灵敏度。 B3 考虑到气体压力的变化，每次测量试样时，应带标准试样。 附录C 正确使用第三篇的说明 (参考件) C1 试样若含有有机物，可用硝酸－过氧化氢湿法硝化破坏后再溶解测量。 C2 混合离子强度缓冲液可改用5mL 0.1mol／L乙酸锌，这样可不必调节溶液pH值。 C3 试样加标回收率为98.0％～104.0％。 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
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