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(1)挥发性成分测定
气相色谱法在中药中的分析应用多见于中药材及其制剂中挥发性成分的测定,《中国药典》2010年版一部中药材和提取物气相色谱分析应用实例,中药制剂中含上述成分的测定也基本上采用相同的方法,为简略计,可参阅《中国药典》2010年版一部相关品种的含量测定项下方法。
(2)农药残留量检测
有机氯农药是农药中是最为重要的也是应用最为广泛的一种,有机氯农药残留量的检测已成为中药材质量控制的重要内容之一。采用GC双柱分离、ECD检测的方法,可同时定性定量分析中药材中20种有机氯农药残留量,建立的方法快速简便,灵敏度高。
仪器:日本岛津2010型气相色谱仪,配有63Ni~ECD检测器。
色谱条件:DB一1701柱:载气为高纯N2;柱压94kPa;不分流进样;柱流速1ml/min;进样量1μl;进样口温度230℃;检测器温度:300℃;程序升温:初始温度100℃,保持1min,以10℃/min升至220℃后,保持5min,再以8℃/min升至250℃,保持8min,再以20℃/min升至280℃,保持2min。DB一5柱:载气为高纯N2,柱压94kPa;不分流进样;柱流速3mL/min;进样量1μl;进样口温度230℃;检测器温度300℃;程序升温:初始温度80℃,保持2min,以8℃/min升至220℃后,保持5min,再以25℃/min升至250℃,保持8min,再以25℃/min升至280℃,保持2min。
测定法:取待测样品于60℃下干燥4h,粉碎并过60目筛。精确称取2g置于lOOml具塞锥形瓶中,加3~5ml水,润湿,放置30min,精密加乙酸乙酯25ml,超声提取O.5h。取出,补重,倾出上清液,加无水硫酸钠2g,振摇,精密取上清液15ml置于蒸发皿,70℃水浴蒸至近干,残渣加乙醚一正己烷(15:85)混合液2ml溶解,过柱(内径1.5cm,氟罗尼硅土1g,上层盖无水硫酸钠1.5g,用15ml混合液预洗),用混合液少量多次洗涤蒸发皿,洗液一并转移至柱上,收集洗脱液至10ml。取1μ1进样,记录色谱峰响应。
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