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气相色谱法在化学药品含量测定中的应用

发布时间:2014-06-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1023

(1)含量测定
     气相色谱法在化学药品含量测定中的应用并不广泛,例如,在《中国药典》2010年版二部各品种中采用气相色谱法测定含量的仅有甲酚皂溶液、林旦乳膏和维生素E及其制剂等品种,如表1所示

《中国药典》中部分化学药含量测定气相色谱法应用实例

样品名

待测组分

色谱条件

七氟烷(吸入用)

七氟烷

6%氰丙基苯基一94%甲基聚硅氧烷毛细管柱,起始温度50%,维持10min,以10℃/min的速率升温至140℃,维持5min,进样口温度200℃,检测器温度220,异丙醇为内标

扑米酮片

扑米酮

硅酮为固定相,涂布浓度为3%,柱温260N一苯基咔唑为内标

甲酚皂溶液

 甲酚

 5%氰丙基苯基二甲基聚硅氧烷为固定液,柱温110℃,苯甲醛为内标

多烯酸乙酯

(软胶囊

二十碳五烯酸乙酯等

聚乙二醇20M毛细管柱,初始温度190℃,保持4min,以2℃/min 的速率升温至230℃,保持15nin,进样口温度250℃,检测器度270℃,载气流速为4ml/ min ,分流比为3l,二十一烷酸甲酯为内标

林旦乳膏 

林旦

DB17毛细管柱,柱温190℃ ,ECD检测器,丙酮溶解、环己烷为溶剂

维生素E

(片、软胶囊等)

维生素E

硅酮为固定液,涂布浓度2%填充柱,或SE30毛细管柱,柱温265℃,三十二烷内标


     (2)有机溶剂残留
     药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中以及在制剂制备过程中使用或产生而又未能完全去除的有机溶剂。很多有机溶剂对环境、人体都有一定的危害,为保障药物的质量和用药安全,以及保护环境,需要对残留溶剂进行研究和控制。
     由于具有灵敏度高,选择性好、样品用量少等优点,气相色谱法是目前最常用的检测残留溶剂的方法。
     ①二氯甲烷残留量检测
    色谱条件:PEG一20M的极性毛细管柱,涂布浓度:10%;程序升温:40℃维持2min后.以10℃/min升温至180℃,维持2min;载气:N2,流速为2ml/min;顶空进样:气化室温度200℃,顶空瓶平衡温度70℃,顶空瓶平衡时间30min;检测器:FID,温度250℃。
    测定法:取二氯甲烷对照品适量(约50mg),精密称定,置50ml量瓶中,加二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取:3ml,置25ml量瓶中,加二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液(约120μg/m1)。
    取供试品适量,精密称定,置5ml量瓶中,用二甲基甲酰胺稀释至刻度。
    精密吸取对照品溶液和供试品溶液各3.0ml,以二甲基甲酰胺为溶剂空白,分置20ml顶空取样瓶中,分别连续进样不少于2次,采用顶空进样、程序升温法测定二氯甲烷峰的峰面积。

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