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钼酸铵分光光度法测定总磷(二)

发布时间:2018-06-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1107

一、水体中的磷

在天然水和废水中,磷几乎以各种磷酸盐的形式存在,虽然在一般天然水中磷酸盐含量不高,但化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水以及生活污水中常含较大量的磷。

排放到湖泊中的磷大多数来源于生活污水、工厂废水和畜牧业废水、山林耕地肥料流失及降雨降雪。相比之下,在水域的磷流入中,生活污水占43.4%,其他依次为20.5%,29.4%与6.7%,降雨和降雪中的磷含量较低。有调查表明,降雨中磷浓度平均值均低于0.04mg/L,降雪中低于0.02mg/L。以生活污水,每人每天磷排放量大约在1.4~3.2g左右,各种洗涤剂的使用约占其中的70%。此外,炊事与漱洗水以及在粪尿中磷也有相当的含量。工厂的磷排放主要来源于肥料、医药、纤维染发酵、金属表面处理和食品工业。

磷是评价水质的重要指标。水体中磷含量过高,如超过0.2mg/L,可引起藻类的过度繁殖,形成富营养化,造成湖泊、河流透明度降低,水质恶化,大量生长的受污染的淡水藻类会产生大量的藻类毒素,其又是致癌物质,如蓝绿藻类,就有明显的促肝癌作用。磷又会对皮肤造成直接危害,引发各种皮肤炎症。磷化物则会导致腹泻、呕吐、头痛,甚至中毒死亡。

各种水源对于总磷都有一定的要求:如GB 3838-2002地表水环境质量标准基本项目标准限值规定(单位mg/L),对Ⅰ类、Ⅱ类、Ⅲ类、Ⅳ类及Ⅴ类地表水,总磷(以p计)浓度分别要求≤0.02、0.1、0.2、0.3、0.4mg/L。如DB31/199-1997第二类污染物最高允许排放浓度(单位mg/L) (1998年1月1日后建设)规定,磷酸盐(排入蓄水性河流和封闭性水域的控制标准)要求一级标准低于0.5mg/L,二级标准低于1.0mg/L。

二、钼酸铵分光光度法测定总磷

1.方法原理

钼酸铵分光光度法是在中性条件下,用过硫酸钾使水样消解,将所含的磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,再被还原剂抗坏血酸还原变成蓝色络合物。在波长700nm范围处比色定量。

2.水样的保存

总磷的测定,要求在水样采集后,加硫酸酸化至pH簇1保存。

3.水样的预处理

(1)干扰物消除:若水样中砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠消除;硫化物含量大于2mg/L有干扰,可在酸性条件下通入氮气消除;六价铬大于50mg/L有干扰,可用亚硫酸钠消除;亚硫酸盐大于1mg/L有干扰,可用氧化消解消除。

(2)水样的消解:取混合水样(包括悬浮物),经过硫酸钾消解后,测水中总磷含量。

步骤:取混合水样25.0mL(含磷量不超过30ug)于50mL具塞比色管中,加入4ml过硫酸钾溶液,加塞后管口用纱布扎紧,将比色管放入高压消毒器中,待放气阀放气时,关闭放气阀,使锅内压力达到1.1kg/m2(其相应温度为120℃)时,调节调压器保持该压力30分钟后,停止加热,待指针回零后,取出放冷。

4.适用范围

本法最低检出浓度为0.01mg/L;测定上限为0.6mg/L。

适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、农药、焦化等工业废水中磷酸盐的测定。

三、总磷测定方法的发展

总磷的测定方法已经日渐成熟。传统的分光光度法以钼酸铵分光光度法最为常见。目前有流动注射分析法(FIA)、等离子发射光谱法(ICP-AES)等。FIA测定总磷以钼酸铵分光光度法为基础,采用在线过硫酸盐/紫外消解法,生成的络合物在波长880 nm处比色定量。而ICP-AES法则是利用氩等离子体产生的高温使试样分解形成激发态的原子和离子。利用发射出的特征谱线的光强度与总磷浓度成正比,从而得到总磷的浓度。

相关链接:钼酸铵分光光度法测定总磷(一)

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