一、硫酸标准溶液的标定

1．称重：称取经180℃干燥2h的基准级试剂无水碳酸钠(Na₂CO₃)约0.5g(称准至0.0001g)。

2.溶解：将称取的药剂溶于新煮沸至冷的无氨纯水中。

3．定容：用无氨纯水将溶解好的药剂定容至500mL容量瓶中，混匀。

4．标定：用移液管移取25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL无氨纯水，加1滴0.05％甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色即为终点。

5．记录读数。

6．计算硫酸溶液的浓度。

式中W—碳酸钠的质量(g)；

V—硫酸溶液的体积(mL)；

52.995—(1/2Na₂CO₃)摩尔质量(g/mol)。

二、蒸馏-中和滴定法原理

蒸馏-中和滴定法仅适用于经蒸馏预处理的水样，将水样pH调节至6.0～7.4范围，加入氧化镁使之呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收后，以甲基红-亚甲蓝指示剂，酸标准溶液滴定馏出的氨。

三、水样预处理(蒸馏法)

1．方法

调节水样pH在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用酸滴定法测定。

2．仪器

带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、橡胶导管(6×9)、直形冷凝管、锥形瓶、电炉(图13-1)。

图13-1 氨氮蒸馏装置

3．试剂

(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83mL浓盐酸加入200ml纯水中，稀至1000mL。

(2)1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于纯水，稀至1000mL。

(3)轻质氧化镁(MgO)：将氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h，除去碳酸盐。

(4)0.05％溴百里酚蓝指示液(PH6.0～7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100mL纯水中。

(5)硼酸吸收液：称取20g硼酸溶于纯水，稀至1L。

4．步骤

(1)装置预处理：加入250mL水样于凯氏烧瓶中，加约0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏到馏出液不含氨为止约200mL，弃去瓶内残液。

(2)水样的蒸馏：

①取250mL水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液。

②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右。

③加0.25g轻质氧化镁和3～5粒玻璃珠。

④立刻连接氮球和冷凝管，导管下端应插入50mL硼酸吸收液面下。

⑤加热蒸馏，至馏出液达200mL，停止蒸馏，定容至250mL。

⑥采用酸滴定法测定。

四、凯氏氮(KTN)的测定

凯氏氮是以凯氏法测得的含氮量。它包括氨氮和有机氮化合物。此类有机氮化合物是指蛋白质、氨基酸、核酸、尿素及大量合成的、氮为负三价态的有机氮化合物。但不包括硝酸盐氮、亚硝酸盐氮，也不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝基、亚硝基等含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者，故在测定凯氏氮和氨氮后，其差值即是有机氮化合物。

1．测定意义

测定凯氏氮主要是为了解水体受污染的状况，该指标在评价湖泊和水库的富营养化时具一定意义。

2．方法原理

在水样中加入硫酸且加热消解，使有机物中的铵基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时为提高沸腾速度，可加入适量硫酸钾，增加消解速率，并加入硫酸铜作为催化剂，以缩短消解时间。消解后的液体，加氢氧化钠使成碱性蒸馏出氨，用硼酸溶液吸收。

凯氏氮测定的最后测定方法与氨氮测定方法相同，当含量低时采用纳氏试剂比色法，含量高时采用酸滴定法。

3．仪器

凯氏定氮装置：参照图氨氮蒸馏装置

4．试剂

(1)浓硫酸(ρ=1.84g/mL)。

(2)硫酸钾

(3)硫酸铜溶液：称取5g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于无氨纯水，稀至100mL。

(4)氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于无氨纯水，稀至1L。

(5)硼酸溶液：称取20g硼酸溶于无氨纯水，稀至1L。

其他试剂同氨氮的测定

5．实验步骤

(1)取样体积的确定(表13-3)

(2)消解：取适量水样于500mL凯氏瓶中，加入10mL浓硫酸，2mL硫酸铜溶液及6g硫酸钾和数粒玻璃珠，混匀。置通风橱内加热煮沸，出现冒三氧化硫白烟，并使溶液变清(无色或淡黄色)时，保持沸腾30min，冷却，加250m1无氨纯水，混匀。

(3)蒸馏：将凯氏瓶成45^o斜置，缓慢沿壁加入40mL氢氧化钠溶液，使瓶底形成碱液层，连接氮球和冷凝管，以50mL硼酸溶液为吸收液，同时导管尖插入液面下。加热蒸馏，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏。

(4)测定：同氨氮纳氏试剂比色法或酸滴定法。测得的氨氮量，即为凯氏氮量。

五、便携式氨氮检测仪

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相关链接：蒸馏-中和滴定法测定氨氮(一)