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微量铁(总),Ferrozine法,方法8147(Ferrozine试剂溶液)(一)

发布时间:2018-05-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:3220

测量范围

1~100ug/L Fe(10cm)。

应用范围

用于超纯水。

测试准备工作

表6.4.17-1中列出了不同型号仪器的详细要求。使用这张详细说明表时,首先选择合适的仪器型号,然后找到对应的在测试过程中所需要的详细信息。

表6.4.17-1 仪器详细说明

(1)该测试极易由于污染产生误差。确保样品和仪器未被污染过。污染源包括:纸巾,实验室擦拭纸,硬纸板,滤纸,移液枪头,水,瓶子,瓶盖。

(2)在测试之前,小心将Ferrozine铁试剂从瓶中倒入清洁的滴瓶里。这个步骤将降低因瓶底残渣而引入的污染。请勿将残渣倒入滴瓶中。安全处理这些含有残渣的废液。

(3)空白和水样使用同一批次的试剂。

(4)在第一次测试前,在2支20mm消解试管上分别做一个15-mL记号线。用移液枪(用去离子水润洗枪头)分别移取15mL去离子水放进这2支20mm消解试管里。用记号笔在液面处做好记号。在测试程序里需要用到15-mL记号线。

(5)在第一次测试前,用1:1的盐酸和去离子水清洗所有的玻璃仪器,再用去离子水充分润洗。

(6)在第一次测试前,清洗20mm消解试管。将清洗试剂(去离子水和铁试剂)倒入消解试管,消解24h。储存这些消解管时,确保消解管里存有清洗试剂。

(7)每次测试都需准备新的空白对照,不要用之前的空白来做测试。

(8)该测试对吸光度的变化敏感,小于0.001的吸光度值变化都会影响结果。在测试前,等待30min,让仪器稳定。将仪器设置为“连续读数”。用空气(不放置比色皿)置零。时刻观察吸光度值的变化。当吸光度值不再变化时,方可开始测试。

(9)确保适配器正确安装,无法晃动。若适配器晃动,会产生很大误差。插入或移走适配器时轻拿轻放,避免适配器发生松动。

当比色皿调换方向时,可能会产生0.003个单位的吸光度的变化。确保每次测试时,比色皿的朝向一致。空白和样品测试时,请使用同一个比色皿。

(10)测试时请使用通风橱。

(11)在运输过程中,Ferrozine铁试剂可能会因为低温而结晶或沉淀,但这不影响测试。将试剂枕包浸泡在温水中,试剂会重新溶解。

(12)请仔细阅读试剂的MSDS,实验时使用个人防护装备。

表6.4.17-2 准备的物品

消解流程

(1)打开DRB200,将温度设置到150℃。

(2)空白的准备:将15mL去离子水倒入一支20mm的消解试管中。

(3)样品的准备:将15mL水样倒入另一支20mm的消解试管中。

(4)用滴瓶往2支试管中各滴加10滴Ferrozine铁试剂溶液。

(5)盖紧试管,上下颠倒摇晃均匀。

(6)将试管放入DRB200里,盖上盖子。

(7)计时消解30min。

(8)消解结束后,小心取出消解试管。待温度降到室温,待测。

测试流程

(1)选择测试程序268Tota1Iron,Ferrozine。参照仪器详细说明的要求插入适配器(详细介绍请参见用户手册)。

(2)将消解完成的空白倒入10 cm比色皿中。

(3)将比色皿擦拭干净。

(4)将比色皿放进适配器里。

(5)按下“Zero(零)”键。这时屏幕将显示:0.0ug/L Fe。

(6)将空白倒出。左右甩动比色皿将多余的液体倒出。

(7)将消解完成的水样倒入10cm比色皿里,请使用同一个比色皿。

(8)将比色皿擦拭干净。

(9)将比色皿放入适配器中。

(10)按下“Read(读数)”键,结果以ug/L Fe为单位。

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