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准确度检查方法
(1)粉枕包法标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器设备:铁Voluette安瓿瓶标准试剂,浓度为25mg/L;安瓿瓶开口器;TenSette移液枪及其配套的枪头。
①读取测试结果后,将装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)留在仪器中。
②在仪器菜单中选择标准添加程序。
③按“OK(好)”键确认标样浓度、样品体积和加标体积的默认值。按“EDIT(编辑程序)”键可以修改这些默认值。当这些值确认好后,未加标的样品读数将显示在顶端的一行。详细信息请参见用户手册。
④打开铁标准试剂。
⑤准备一个0.1mL加标样:在未加标的样品中加入0.1mL的标准溶液。启动定时器。计时时间结束后,读数。
⑥准备一个0.2mL加标样:在0.1mL加标样中再加入0.1mL的标准溶液。启动定时器。计时时间结束后,读数。
⑦准备一个0.3mL加标样:在0.2mL加标样中继续加入0.1mL的标准溶液。启动定时器。计时时间结束后,读数。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。
⑧加标测试过程结束后,按“Graph(图表)”键将显示出根据加标数据计算得到的最佳拟合曲线,说明本底干扰的存在与否。按“Ideal Line(理想线条)”键将显示出样品加标与100%回收率的“理想线条”之间的关系。
(2) AccuVac安瓿瓶测试标准加入法(加标法)
①将样品倒入三个50mL的混合量筒中,液面与50mL刻线平齐。用TenSette移液枪分别向三个量筒中依次加入0.2mL、0.4mL和0.6mL的标准溶液,盖上盖子,混合均匀。
②分别从三个50mL混合量筒中移取40mL溶液依次加入三个50mL烧杯中。
③用上述“ FerroVer法(AccuVac安瓿瓶)测试流程”依次对三个加标样品进行测试。
④按“Read(读数)”键确认接受每一个加标样品的测试值。每个加标样都应该达到约100%的加标回收率。
(3)标准溶液法。所需的试剂与仪器设备:铁标准溶液,浓度为100mg/L Fe;移液管,A级,2mL;容量瓶,A级,100mL;去离子水。
①按照下列方法配制浓度为2.00mg/L Fe的铁标准溶液。
a.移取2.00mL浓度为 100mg/L Fe的铁标准溶液,加入到100mL的容量瓶中。
b.用去离子水稀释到容量瓶的刻度线。混合均匀。每天都需要配制此标准溶液。
②用此2.00mg/L Fe的铁标准溶液代替样品,按照“FerroVer法(粉枕包)测试流程”进行测试。
③用上述步骤中配制的2.00mg/L Fe的铁标准溶液校准标准曲线,在仪器菜单中选择标准溶液校准程序。
④打开标准调整界面,确认接受当前标准溶液浓度。如果使用了其他浓度的标准溶液,输入标准溶液的实际浓度,并确认用此溶液浓度校准标准曲线。混合标准样品也可以用于各种标准调整。
方法精确度
表6.4.16-4 方法精确度
方法解释
FerroVer Iron试剂将样品中所有的溶解性铁和大部分不溶解的铁都转化成为了溶解性的二价铁离子(Fe2+)。Fe2+和试剂中的1,10-邻二氮杂菲指示剂反应后使溶液呈橙色口颜色的深浅和其中铁含量成正比例关系。测试结果是在波长为510nm的可见光下读取的。
消耗品和替代品信息
表6.4.16-5 需要用到的试剂
表6.4.16-6 需要用到的仪器(AccuVac安瓿瓶测试用)
表6.4.16-7 推荐使用的标准样品
表6.4.16-8 可选择的试剂与仪器
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