超低量程测量范围

3～1000ug/L SiO₂。

应用范围

用于测定纯水与高纯水中痕量溶解性硅含量。

测试准备工作

表6.2.21-1 仪器详细说明

(1)实验流程里的反应时间是对20℃(68^oF)所设置的。如果样品温度为10℃(50^oF)，第一个反应时间(4min)更改为8min，第二个反应时间(1min)更改为2min；如果样品温度为30℃，第一个反应时间(4min)更改为2min，第二个反应时间(1min)更改为30s。

(2)请仔细阅读试剂的MSDS，使用个人防护用具。

(3)请根据当地政府要求处置废弃的试剂溶液，处置时请遵循当地环保部门，健康和危废品安全处理部门相关条例。

表6.2.21-2 准备的物品

样品采集

(1)样品要立即进行分析测试，不要将样品保留后再检测。

(2)使用干净有密封瓶口的塑料容器。不可以使用玻璃瓶，因为玻璃的中含有的硅成分会污染样品。

(3)请使用稀释的Molybdate 3溶液(Molybdate 3试剂与高纯去离子水体积比1：50的溶液)浸泡采样容器。将容器全部浸入，保持几小时。用低含硅水彻底冲洗容器，晾干并封口。定期的每隔一段时间就这样清洗容器一次。

(4)确保采集到代表性样品。如果是从水龙头取样，让水先流至少1～2min。不要调节水流大小，以免颗粒杂质流入样品。

清洗比色皿

彻底清洗塑料比色皿来去除痕量的硅残留。

(1)往塑料比色皿中倒入1mL Molybdate 3试剂溶液，再装满去离子水。

(2)盖上盖子，等15～30min。

(3)取下盖子。用含有微量硅的水或者水样润洗比色皿几次。

(4)将比色皿封盖保存。

硅钼兰法

(1)选择测试程序645Silica Ulr。参照仪器详细说明的要求插入适配器及比色皿(详细介绍请参见用户手册)。

(2)按下“Reag-ent Blank(试剂空白)”键。

(3)手动输入打印在Molybdate 3试剂盒底的空白值。

(4)用水样将塑料比色皿及其瓶盖润洗3次。盖子底部放在桌面上，以免里面受到污染。

(5)向塑料比色皿中加入25mL样品。

(6)用移液枪向塑料比色皿中加入0.5mL的Molybdate 3试剂。

(7)盖紧盖子，上下颠倒以摇晃均匀。

(8)启动仪器定时器。计时反应4min。

(9)计时时间结束后，再向比色皿中加入0.5mL的Citric Acid F试剂。

(10)盖紧盖子，上下颠倒以摇晃均匀。

(11)启动仪器定时器。计时反应1min。

Citric Acid的加入可以消除磷酸盐的干扰。

(12)将比色皿擦拭干净。

(13)将装有样品的塑料比色皿插入适配器中。

(14)按下“Zero(零)”键进行仪器调零。这时屏幕将显示：0ug/L SiO₂

(15)再向比色皿中加入0.5mL的Amino Acid F试剂溶液。摇晃以混合均匀。

如果样品中含有硅，此时溶液应呈浅蓝色。

(16)等待至少15s，然后将比色皿擦拭干净。

(17)将比色皿插入适配器中。

(18)按下“Read(读数)”键读取硅含量，结果以ug/L SiO₂为单位。

干扰物质

表6.2.21-3 干扰物质