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碘,DPD法,方法8031(粉枕包或AccuVac安瓿瓶)(二)

发布时间:2018-05-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1022

样品的采集、保存与存储

(1)采集样品时应使用清洁干燥的玻璃容器。

(2)如果是采集从水龙头流出的水,应该打开水龙头让水流至少5min后再采样,以保证样品具有代表性。

(3)请避免剧烈振荡样品或将样品放在阳光直射的环境下。

(4)采集样品时,让样品溢流出容器再盖上盖子,使样品容器中没有顶空的空间(空气)。

(5)如果直接用比色皿采样,用样品润洗比色皿数次后,再小心地将样品倒入至刻度线。

(6)采样后立即进行分析测试。

准确度检查方法

(1)粉枕包法标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器设备有:低量程Chlorine PourRite安瓿瓶标准溶液,浓度为25~30mg/L;安瓿瓶开口器;TenSette移液枪及其配套的枪头。

具体步骤如下。

①测试结束后,读取测试结果并进行记录。取出装有样品的比色皿(尚未加入标准物质)。

②打开浓度为25~30mg/L的低量程Chlorine PourRite安瓿瓶标准溶液。

③用TenSette移液枪准备第一个加标样:移取0.1mL的标准溶液加入到10mL已经测试反应完的比色皿中,摇晃以混合均匀。

④将比色皿擦拭干净,放入仪器适配器中。

⑤在仪器菜单中选择标准添加程序。

⑥读取测试结果。

⑦按照下列公式计算加入样品中的碘的含量:

⑧上述步骤⑥中的测试结果应该反映出步骤①中测试的样品中含量加上加入的标样的含量,即步骤⑦中计算所得值。如果其结果不符,请参见本手册中的“标准添加”。

(2) AccuVac安瓿瓶测试标准加入法(加标法)。所需的试剂与仪器设备有:低量程Chlorine PourRite安瓿瓶标准溶液,浓度为25~30mg/L; DPD Total Chlorine AccuVac安瓿瓶,2个;量筒;烧杯;安瓿瓶开口器;TenSette移液枪及其配套的枪头。

具体步骤如下。

①打开浓度为25~30mg/L的低量程Chlorine PourRite安瓿瓶标准溶液。

②用量筒量取25mL样品加入烧杯中。用TenSette移液枪移取0.2mL标准溶液加入烧杯中。摇晃以混合均匀。这就是加标样。

③用量筒量取25mL样品加入第二个烧杯中。

④将第一个AccuVac安瓿瓶中装满加标样溶液。将第二个AccuVac安瓿瓶中装满第二个烧杯中的样品。

⑤按照“DPD法(AccuVac安瓿瓶)测试流程”对加标样进行测试。

⑥在仪器菜单中选择标准添加程序:

⑦读取测试结果。

⑧按照下列公式计算加入样品中的碘的含量:

⑨加标样的测试结果应该反映出样品中含量加上加入的标样的含量,即步骤⑧中计算所得值。如果其结果不符,请参见本书中的“标准添加”。

方法精确度

表6.2.20-4 方法精确度

方法解释

碘与DPD试剂(N,N-二乙基对苯二胺)反应使溶液呈粉红色,颜色的深浅程度与其中的碘含量成正比例关系。测试结果是在波长为530nm的可见光下读取的。

消耗品和替代品信息

表6.2.20-5 需要用到的试剂

表6.2.20-6 需要用到的仪器(AccuVac测试用)

表6.2.20-7 可选择的试剂与仪器

相关链接:碘,DPD法,方法8031(粉枕包或AccuVac安瓿瓶)(一)

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