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1.分光光度计的检验
为保证测试结果的准确可靠,新制造、使用中和修理后的分光光度计都应定期按照相应规程(JJG 178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程)进行检定。
检定规程规定了检定周期,如单光束紫外-可见分光光度计的检定周期为1年,在此期间内,仪器经修理或对测量结果有怀疑时,应及时进行检定。
检定的主要技术指标有:稳定度、波长准确度、透射比准确度、基线平直度、噪声、吸收池配套性等。
在实际工作中,可采用如下校准方法:在测定波长下,将吸收池磨砂面用铅笔编号,于干净的吸收池中装入测定用溶剂,以其中一个为参比,测定其它吸收池的吸光度,若测定的吸光度为零或两个吸收池的吸光度相等,即为配对吸收池。若不能配对,可选出吸光度最小的吸收池为参比,测定其它吸收池的吸光度,求出修正值。测定样品时,将待测溶液装入校准过的吸收池中,将测得的吸光度值减去该吸收池的修正值即为测定的真实值。
2.分光光度计的保养和维护
分光光度计是光学、精密机械和电子技术三者紧密结合而成的光谱仪器。正确安装、使用和保养对保持仪器良好的性能和保证测试的准确度有重要作用。
(1)分光光度计实验室
①室温宜保持在15~28℃。
②相对湿度宜控制在45%~65%,不要超过70%。
③防尘、防震和防电磁干扰。仪器周围不应有强磁场,应远离电场及发生高频波的电器设备。
④防腐蚀应防止腐蚀性气体,如SO2、NO2及酸雾等侵蚀仪器部件。应与化学操作室隔开。当测量具有挥发性或腐蚀性样品溶液时,吸收池应加盖。
(2)仪器保养和维护方法
①在不使用时不要开光源灯。如灯泡发黑(钨灯)、亮度明显减弱或不稳定,应及时更换新灯。更换后要调节好灯丝位置。不要用手直接接触窗口或灯泡,避免油污沾附,若不小心接触过,要用无水乙醇擦拭。
②单色器是仪器的核心部分,装在密封的盒内,一般不宜拆开。要经常更换单色器盒的干燥剂,防止色散元件受潮生霉。仪器停用期间,应在样品室和塑料仪器罩内放置数袋防潮硅胶,以免灯室受潮、反射镜面有霉点及沾污。
③吸收池在使用后应立即洗净,为防止其光学窗面被擦伤,必须用擦镜纸或柔软的棉织物擦去水分。生物样品、胶体或其它在池窗上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。有色物质污染,可用3mol/L HCI和等体积乙醇的混合液洗涤。
④光电器件应避免强光照射或受潮积尘。
⑤仪器的工作电源一般允许220V±22V的电压波动。为保持光源灯和检测系统的稳定性,在电源电压波动较大的实验室最好配备稳压器(有过电压保护)。
相关链接:可见光分光光度计的主要部件
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