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原子吸收光谱仪-分光系统

发布时间:2018-04-25 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2202

分光系统(单色器)由凹面反射镜、狭缝和色散元件组成,对双光束仪器,配有旋转斩光器,以随时检查背景。

单色器的色散元件为棱镜或衍射光栅,其作用是将待测元素的共振线与邻近的谱线分开。转动光栅,各种波长的单色谱线按顺序从出射狭缝射出,被检测系统接收。

单色器的性能主要是指色散率、分辨率和集光本领。色散率是指色散元件将波长相差很小的两条谱线分开所成的角度(角色散率)或两条谱线投射到聚焦面上的距离(线色散率)的大小。分辨率是指将波长相近的两条谱线分开的能力。色散元件的分辨率越高,色散率越大。集光本领是指单色器传递光的本领,它影响出射光谱线的强度。当光源强度一定时,选择具有适当色散率的衍射光栅与狭缝宽度配合,可构成适于检测器测定的光谱通带。光谱通带(W)是指单色器出射光谱所包含的波长范围,它由光栅线色散率的倒数(D)和出射狭缝宽度(L)所决定:

{w}nm={D}nm/mm×{L}nm

由上式可知,当单色器的色散率一定时,其光谱通带取决于出射狭缝的宽度。

原子吸收光谱仪按光源波道数目有单道、双道和多道之分;按光路可分为单光束和双光束两类。

早期生产的原子吸收光谱仪为单道单光束,“单道”即指仪器只有一个光源、一个单色器、一个显示系统,从光源发出的光仅以单一光束通过原子化器、单色器和检测系统,此类仪器的光学系统如图4-16所示。

图4-16  单光束型原子吸收分光光度计的光学系统
L-透镜;M-反射镜;S-狭缝

这种仪器结构简单,操作方便,能满足一般分析的要求,但不能消除由光源波动引起的基线漂移。

现在使用较多的是单道双光束和双道双光束的原子吸收光谱仪。双光束是指从光源发出的光被斩光器分成两束强度相等的光,一束为测量光束通过原子化器被基态原子吸收,另一束为参比光束不通过原子化器,光强度不减弱。两束光经原子化器后面的斩光器,交替进入单色器和检测器。

图4-4所示为单道双光束原子吸收光谱仪的光路。此类仪器的两个光束来自同一光源,光源的漂移通过参比光束补偿,因此可获得稳定的测量光束输出信号。但由于参比光束不通过火焰,无法消除火焰扰动和背景吸收的影响。

图4-17为双道双光束原子吸收光谱仪的光学系统示意图。此类仪器有两个光源,两套独立的单色器和检测显示系统。从两个光源发出的辐射光,分别被两个斩光器分为各自光路的测量光束和参比光束,并使两个光路的相位相差180o。在各自光路中,测量光束和参比光束分别被反射至光路合并处会合,再交替进入各自单色器和检测器。本仪器两道光路可各自独立运行,相当于两台单道双光束仪器,可同时测定两种元素;两道光路相组合可消除原子化火焰扰动和背景吸收的影响。此种仪器的结构复杂,但工作稳定性好,测定准确度高。

图4-17双道双光束型仪器
M1,M3-半透半反镜;M2,M4,M5-反射镜;R-参比光束;S-样品光束;PN-检测器

现在已研制出多道原子吸收光谱仪,以安装在可旋转支架上的多道空心阴极灯作为光源,以电感耦合等离子体(ICP)作为原子化器,它提供的高温可使大多数元素原子化,再配置新型中阶梯光栅和固体检测器,可同时检测多种元素。

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