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当对分析结果的准确度要求不高,但要求快速分析时,可应用半定量方法简便地解决问题。常用的半定量分析方法有谱线强度比较法和谱线呈现法。
1.谱线强度比较法
将被测元素预先配制成含量分别为1%、0.1%、0.01%和0.001%的四个标准样品,将它们与标准试样在相同实验条件下同时摄谱,在同一光谱图上从摄得的谱线上找出被测元素的灵敏线,再比较被测元素灵敏线的黑度与标准样品中该谱线的黑度,可用目视比较确定欲测试样中被测元素的约略含量范围。
2.谱线呈现法
在光谱上谱线出现的数量随元素含量的降低而减少。当元素含量足够低时,仅出现少数灵敏线;当元素含量逐渐增加时,出现谱线的数量也随之逐渐增多,因而可编制一张元素含量与出现谱线的关系表,在一定的实验条件下进行半定量分析,如铅元素的含量与出现谱线的关系如表3-6所示。
表3-6铅元素含量与出现谱线的关系
此法优点是不需制备标准样品,但要保持实验操作条件的一致性。
3.标准溶液部分校准法
对ICP发射光谱分析,由于影响分析性能的参数较多,对使用ICP光源的半定量分析尚无通用的方法,仅介绍标准溶液部分校准法。
本法使用含Ba、Cu、Zn三个元素的标准溶液校准仪器,标准溶液的浓度及分析线见表3-7。分析线选择使其覆盖常用波长范围。
表3-7混合标准溶液的分析线和浓度
应用一个预定程序,可对多达29个元素的试样进行半定量分析。由于试样基体可对分析线产生光谱干扰,该程序首先显示全部分析线的扫描光谱图,观察分析线是否有畸形或不对称的情况,若有就应更换受干扰的分析线,然后进行样品分析,依据谱线强度的变化,可对常见元素Ag、Al、As、B、Be、Bi、Ca、Cr、Co、Cd、Cu、Fe、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、Pt、Si、Se、Sb、TI、V、Zn进行半定量分析,方法偏差约25%。
由于ICP光源温度高,发射的光谱谱线数量多,并且复杂,谱线经常受到干扰,所以使用ICP光源进行半定量分析方法的应用会受到限制,半定量分析结果的偏差大小,会受到试样组成的复杂程度及ICP仪器的性能影响,通常分析高含量组分偏差较小,而对痕量组分的半定量分析是不准确的,偏差较大。
相关链接:原子发射光谱仪数据处理系统和分析性能参数
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