分馏是利用分馏柱，使沸点相差较小的液体混合物进行多次部分气化和冷凝，以达到分离不同组分的目的操作。它是分离和提纯液体有机化合物的常用方法之一。

分馏操作方法如下。

(1)安装分馏装置分馏装置与蒸馏装置基本相同，区别在于分离装置仅在蒸馏瓶的上方加装一个分馏柱，其他部分相同，如图8-4所示。

图8-4分馏装置

1一球形分馏柱；2一韦氏分馏柱；3一赫姆帕分馏柱

分馏柱是一根长而直的柱状玻璃管，柱子中间常常填装特制的填料，填料通常是玻璃珠或玻璃环，其目的是增加气液接触面积，提高分馏效果。实验室常用的分馏柱有刺形分馏柱(维氏分馏柱、vigreux)、赫姆帕(Hempel)分馏柱，前者柱管内由许多齿形的刺，后者管内装填许多填料。实验室中分离提取少量的液体混合物时，常选用刺形分馏柱，它的优点是沾附在柱内的液体少，但缺点是分离效率比填料柱低。

分馏效果的好坏，取决于分馏柱的分馏效率，分馏柱效率与柱的高度、绝热性能、填料类型等因素有关。为减少热量损失，防止液体在分馏柱内集聚，需要在分馏柱外采取保温措施。

安装的顺序和要求同普通蒸馏装置。

(2)加料在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的原料，其用量不超过烧瓶容积的1/2，再加入几粒沸石。

(3)加热分馏冷凝管通入冷却水，开始加热，当液体开始沸腾后，蒸气慢慢上升进入分馏柱，缓缓上升，同时回流，提高温度使蒸气慢慢升至柱子顶部，当蒸气上升到柱顶，温度计水银球部出现液滴时，暂停加热，使达到顶端的蒸气全部冷凝回流，以便充分润湿填料。然后增大加热功率，使液体平稳沸腾，当蒸气上升至柱顶部，调节加热功率，使蒸气缓慢上升，保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并有足够量的液体流回烧瓶。当有第一滴液体馏出时，记录温度数值，调节浴温，控制蒸出液体的速率约每2～3s流出1滴，分别用不同的接收瓶接收不同温度范围间的馏分。

(4)结束结束分馏时，先停止加热使柱内液体流回烧瓶，稍后关闭冷却水。按相反顺序拆卸装置。

分馏操作注意：控制分馏的速度，维持恒定的馏速，要使相当数量的液体自分馏柱流回烧瓶，即选择合适的回流比。减少分馏柱的热量散失和柱温波动。

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