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分离富集在分析化学中的作

发布时间:2018-04-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:2087

分离和富集技术在分析测试中是非常重要的。因为分析样品绝大多数是复杂的混合物,无论是进行定性还是定量分析,一个好的分离或富集方法,是确保分析质量的前提。随着现代科学技术和生产的发展,分离理论和技术已发展成为一门独立的学科—分离科学。

分离科学是研究分离、富集和纯化物质的一门学科。

分离:分离是利用混合物中各组分在物理性质或化学性质上的差异,通过适当的装置或方法,使各组分分配至不同的空间区域或在不同的时间依次分配至同一空间区域的过程。

富集:是指在分离过程中使目标化合物在某空间领域的浓度增加,如从大量基体物质中将欲测量的组分集中到一较小体积溶液中,达到提高其检测灵敏度的目的。

富集与分离的目的不同,富集要借助分离的手段,富集与分离有时可以同时完成。

在分析化学中,分离富集有以下几方面的作用:

(1)获得纯物质在分析测试工作中需要纯物质,如基准物、分光光度和色谱法的标准物,有一些可从相关的部门或供应商处获得,有的则需要自行纯化制备。为了确定未知的混合物的组成,常常需要将样品用各种分离手段,得到其中各单一的化合物,进而用红外光谱、核磁共振、质谱等方法来确定其结构。

(2)消除干扰物质当样品中的干扰物质用控制酸度、加入掩蔽剂等手段仍然不能满足消除干扰的要求时,就必须采取分离的方法排除干扰,提高方法的准确度。

(3)富集微量及痕量待测组分当待测的痕量组分的含量低于测定方法的检测限时,需要用富集方法将痕量组分从大量基体物质中集中到一个较小体积的溶液中,以提高检测灵敏度。

二、分离富集方法

物质的分离依据被分离组分不同的物理性质、化学性质及物理化学性质采用适当的手段进行。表8-1列出了分析化学中常用的分离及富集方法。

表8-1几种常用的分离及富集方法

以下分节讨论最常用的挥发、沉淀、萃取、色谱、膜分离等方法。

三、分离方法的评价

选择和评价分离和富集方法,常用以下两个量来衡量。

1.回收率(RT)

回收率定义为分离后待测组分测得的量(QT)与分离前待测组分的量(QOT )之比,用下式表示:

由于分离过程中待测组分的挥发、分解、器皿的吸附或人为因素引起待测组分的损失,RT通常小于1。对于含量1%以上的组分,回收率应在99%以上即可,对于微量组分,要求回收率大于95%即可。某些痕量分析方法,例如放射化学分析法允许其回收率更低些。

2.富集倍数(F)

富集倍数或称预浓缩系数等于待测痕量组分的回收率与基体的回收率之比,用下式表示:

如果痕量待测组分能定量回收而基体的回收很少,则富集倍数便高。

除以上两个量外,选择分离富集方法还要考虑以下几点;

①除去干扰物好;

②方法的特效性或选择性好;

③操作简便,分离后的样品便于下一步处理;

④成本低,对人体和环境污染小;

⑤能处理适量的样品,取样量一般为0.1~10g固体或10~1000mL液体(稀贵样品应采用微量技术)。

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