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间苯二胺和4,4'-二氨基二笨醚的生产方法

发布时间:2018-03-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:811

1.间苯二胺

别名:1,3-苯二胺;间苯二胺;1,3-二氨基苯;苯二胺;m-PDA; MPD

英文名:m phenylenediamine

熔点:64~66℃(lit.)

分子式:C6H8N2

沸点:282~287℃(lit.)

相对分子质量:108.14

密度:1.139g/cm3

结构式:

溶解性:溶于乙醇、水、氯仿丙酮二甲基酰胺,微溶于醚、四氯化碳,难溶于苯、甲苯、丁醇。在空气中不稳定,易变成淡红色

质量标准

应用性能:用作环氧树脂的固化剂、水泥的促凝剂,并用于染发水、媒染剂、显色剂等方面;还可作偶氮染料和吖嗪染料的中间体,主要用于制造直接耐晒黑RN,碱性橙、碱性棕G、直接耐晒黑G等染料,并用作毛皮染料。

用量:参考用14~16份,固化条件80℃/2h+150℃/2h,固化物热变形温度150~155℃

安全性:明火可燃,受热放出有毒苯胺类气体,高毒,经口-大鼠LD50 :280mg/kg

生产方法:硝基苯经混酸硝化成间、邻、对二硝基苯的混合物,再经亚硫酸钠和液碱精制得间二硝基苯,然后用铁粉还原或加氢还原制得间苯二胺

2.4,4'-二氨基二笨醚

别名:4,4'-氧二苯胺;对氨基二苯醚,DDE; ODA

英文名:4,4'-diaminodiphenyl ether

分子式:C12H12N2O

相对分子质量:200.24

结构式:

熔点:188~192℃(lit.)

沸点:190℃(0.1mmHg)

外观:白色或浅黄色晶体,无味

溶解性:易溶于盐酸,不溶于甲苯

质量标准:白色或淡黄色晶体;纯度,w≥99.0%;熔点≥187℃

应用性能:用作环氧树脂胶黏剂的固化剂

用量:参考用量30~35份,固化条件80℃/2h+150℃/4h

安全性:有毒,能损害神经系统,使血形成变性血红蛋白,并有溶血作用,LD50:725mg/kg(大鼠经口)

生产方法:

(1)氯化亚锡-盐酸还原法将4,4'-硝基二苯醚、浓盐酸、水混合,在机械搅拌下加入金属锡花,缓慢加热至锡花全部溶解后继续加热3h,冷却后结晶过滤得到4,4'-二氨基二苯醚锡复盐,然后将复盐溶解于40%氢氧化钠中并调节pH值为10~13,加热煮沸至灰白色晶体析出,滤干,即得产品。

(2)铁粉还原法4,4'-二硝基二苯醚为原料,以水为介质并作为反应中质子的来源,以铁为还原剂,加入少量正丁醇溶解原料,在搅拌下缓慢升温进行还原反应即得产品。

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