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1.6-乙二胺和间苯二甲胺的质量标准

发布时间:2018-03-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1764

1.1.6-乙二胺

别名:六亚甲基二胺二氨基己烷;己二胺;1,6-二氨基己烷;HDA

英文名:1,6-hexanediamine

分子式:C6H16N2

结构式:

相对分子质量:116.2

外观:白色片状结晶体,有氨臭

熔点:42~45℃(lit.)

沸点:204~205℃

密度:0.89g/mL(25℃)(lit.)

溶解性:微溶于水,溶于乙醇乙醚甲苯

质量标准

应用性能:用作脲醛树脂环氧树脂的固化剂;还可用于制备尼龙66、尼龙610,黏合剂和涂料、橡胶硫化促进剂等

用量:参考用量12~15份,固化条件室温/48h或80~100℃/2h,固化物热变形温度60℃

安全性:可燃,有毒LD50 750mg/kg(大鼠经口)

生产方法:

(1)己二酸法 将无水液氨汽化,再加热到280℃。同时将己二酸在氨气保护下加热至熔融,再汽化。将己二酸和氨按比例混合,通过催化剂,发生激烈的强放热反应。反应气体经冷却分成气液两相,气相为未反应的氨,经压缩后返回反应系统。液相为己二腈及未反应的己二酸和反应副产物。将此混合物继续反应。反应完全后,反应物经冷凝后进行减压蒸馏,即得己二腈。己二腈经催化加氢即可得己二胺。可采用高压法即以钴-铜为催化剂,反应温度为100~135℃,压力为60~65 MPa;也可采用低压法即以铁为催化剂,反应温度为100~180℃,压力为30~35MPa。将液态级己二腈、溶剂液氨、甲苯的混合液与含有氢气、氨气及少量己二腈甲苯的气体混合物进行催化加氢反应。反应产物进行共沸蒸馏,即得成品。

(2)氯化氰化法 1,3-丁二烯与氯气进行氯化反应,生成1,4-二氯-2-丁烯(占66%)和3,4-二氯-1-丁烯(占33%)。二氯丁烯在碳酸钙存在下,与氢氰酸在有机溶剂中进行反应,生成二氰基丁烯。二氰基丁烯以苯为溶剂,以氢氧化钠或胺为催化剂,进行异构化反应,生成1,4-二氰基-1-丁烯。1,4-二氰基-1-丁烯以钯为催化剂,于常压和250℃的条件下进行气相加氢,制得己二腈。己二腈经催化加氢即可得己二胺。

(3)直接氢氰化法将1,3-丁二烯在催化剂存在下与氢氰酸进行液相反应,生成戊烯腈的异构体混合物,经分离并将异构体异构为直链戊烯腈后,再与氢氰酸进行加成,生成己二腈,己二腈经催化加氢即可制得己二胺。

2.间苯二甲胺

别名:1,3-间苯二甲胺;1,3-二(氨甲基)苯,a,a' -氨基间二甲苯;MXDA、m-XDA

英文名:m-xylylenediamine

外观:无色液体,有杏仁味。久露空气中呈黄色

分子式:C8H12N2

熔点:14℃

结构式:

沸点:265℃(745mmHg) (lit.)

密度:1.032g/mL(25℃)(lit.)

相对分子质量:136.19

溶解性:溶于水和有机溶剂

质量标准:优等品:无色或微黄色透明液体。含量≥99.0,%;折射率(20℃)1.5710;凝固点≤12℃

合格品:微黄或微浑液体;含量≥98.0%;折射率(20℃)1.5690;凝固点≤12℃

应用性能:主要用于制造耐热、无毒、水下施工、加热快速固化的高性能环氧树脂固化剂,是聚氨酯树脂、合成功能性环氧树脂的原料;也用于橡胶制品、光敏塑料、农药、涂料、尼龙制品、纤维整理剂、防锈剂、螯合剂、润滑剂、纸加工等方面。

用量:参考用量16~20份,适用期50min,固化条件室温/7d或室温/24h+70℃/lh,在低温5℃/6d也能固化

安全性:低毒,LD50:1750mg/kg,刺激眼睛和皮肤

生产方法:由间、对二甲苯的混合物作原料,经空气和氨进行氨氧化反应生成间、对苯二甲腈,再经水洗、烘干后,在4.5MPa压力和90℃下,在乙醇氢氧化钾溶剂中进行催化加氢,反应液除去催化剂,回收乙醇,减压蒸馏即得间、对混合苯二甲胺。

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