1.灭菌丹

中文别名：费尔顿，法尔顿，福尔培，N-(三氯甲硫基)酰酸亚胺，N-(三氯甲硫基)邻苯二甲酰亚胺

英文名称：folpet

分子式：C₉H₄Cl₃NO₂S

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)生产原理

①将苯酐与尿素经胺化反应得邻苯二甲酰亚胺。反应式如下：

②将水、二硫化碳及浓盐酸反应得硫代次氯酸三氯甲酯。反应式如下：

③将5％NaOH溶液与邻苯二甲酰亚胺反应成为钠盐。再与硫代次氯酸三氯甲酯反应即得灭菌丹。反应式如下：

(4)生产工艺流程(参见图20-13)

图20-13  灭菌丹生产工艺流程

①将苯酐与尿素以1:0.24称量后加入胺化釜D103中混匀，在0.5 MPa蒸汽加热下预热10min，开动搅拌器，迅速投入混合料，使反应在15～20min内达到完全“喷雾”状态。反应完毕，迅速加水，结晶在水中析出，经L102抽滤得湿邻苯二甲酰亚胺，收率90％～95％。

②将水、二硫化碳及浓盐酸加入氯化反应釜D101中，搅拌降温至28～30℃，开始通氯至吸收完全，反应2～3h，反应后分出油层，经水洗即得硫代次氯酸三氯甲酯。收率80％。

③将5％NaOH溶液放入缩合釜D104内，开动搅拌器并降温至-2℃，加入邻苯二甲酰亚胺，搅拌15～20min，使亚胺成为钠盐。在维持反应温度不高于10℃情况下滴加硫代次氯酸三氯甲酯。当反应物pH为8～9时出料、过滤、干燥，即得灭菌丹。收率50％。

(5)产品用途  灭菌丹是一种具有保护作用的广谱保护性杀菌剂，可用于防治粮食、棉花、蔬菜、茶树、烟草等作物的多种病害，对各种作物的叶斑病有良好效果。如马铃薯晚疫病和白粉病、叶锈病、叶斑病。防治粮食作物蔬菜、果树等的多种病害，且对植物有刺激生长作用。可防治稻瘟病、水稻纹枯病、麦类锈病、赤霉病、油菜霜霉病、花生叶斑病、马铃薯晚疫病、番茄早疫病、烟草炭疽病、苹果炭疽病等。

2.杀草胺

中文别名：N-a-氯代乙酰-N-异丙基邻乙基苯胺

英文名称：shacaoan

分子式：C₁₃H₁₈CINO

(1)性能指标

(2)生产原料与用量

(3)生产原理由邻硝基乙苯为起始原料，经还原等反应而得。合成反应如下：

(4)生产工艺流程(参见图20-14)

①先将邻硝基乙苯、盐酸、水分别打入高位槽，然后将1.35L水放入反应釜D101内，启动搅拌，夹套通蒸汽，加入120kg铁粉。当釜内温度为80℃时，加入30％盐酸10L，升温到98～100℃并保持15 min，充分进行铁的预蚀。2h内滴加入100L邻硝基乙苯，温度保持在(100±2)℃，反应2h。取样测反应终点，即用玻璃棒取物料一滴于滤纸上，渗圈无黄色即为终点。

②还原反应完毕，进行水蒸气蒸馏，蒸至通过视镜观察无油状存在为止，时间约6～7h。馏出物静置分层，除去下层水层即得邻乙基苯胺。收率约为90％(含量约为95％～98％)。

③先将82L邻乙基苯胺加入到釜D103内，启动搅拌并升温到100～105℃, 5～6h内滴加入68L(含量为94％) 2-溴丙烷，滴加完后保温110～120℃反应3h，取样测凝固点。当凝固点高于80℃时即为反应终点。加入40％ NaOH 45L进行中和，静置分层。分出下层溴化钠，再加水100L，分出上层油状物即得产品邻乙基-N-异丙基苯胺(简称二胺)。

④先将47.5kg氯乙酸加入到200L搪瓷釜D104内，然后打开真空将29.5kg三氯化磷抽入釜内，关闭真空，打开搅拌，升温到40℃时于3h内均匀加入74.5kg二胺。滴加完毕后，升温到80～90℃保持4h。导入水洗釜D105，降温至70℃后缓缓滴加40kg水，搅拌10min，静置分层，除去水层即得产品，收率约为73％。

生产工艺条件如下：邻乙基苯胺制备过程的原料配比为邻硝基苯胺：铁粉：盐酸：水=1:3.6:0.4:10.2，反应时间2h，反应温度(100±2)℃。烷基化反应过程中，原料配比为邻乙基苯胺:2-溴丙烷＝1:1.03，反应温度为110～120℃，反应时间3h，反应终点物料凝固点大于80℃。杀草胺合成过程中，原料配比为烷基物:氯乙酸:三氯化磷＝1:1.2:0.5,烷基物滴加温度为40～60℃，反应温度为80～90℃，反应时间为4h。

图20-14  杀草胺生产工艺流程

(5)产品用途  主要用于防治大豆、玉米、水稻、花生等水田、旱田杂草，对芽状的稗草、马唐、三棱草有较好的效果。芽前除草剂，土壤处理可杀死萌芽期杂草。持效期15～20天。主要用于水稻秧田、大豆田、花生田等防除一年生单子叶和部分双子叶杂草。如水稻田的稗草、鸭舌草、水马齿苋、球三棱、牛毛草及旱田的狗尾草、马唐、灰菜、马齿苋等。