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一、土壤样品的采集
采集土壤样品包括根据监测目的和监测项目确定样品类型,进行物质、技术和组织准备,现场踏勘及实施采样等工作。
(一)土壤样品的类型、采样深度及采样量
1.混合样品
如果只是一般地了解土壤污染状况,对种植一般农作物的耕地,只需采集0~20 cm耕作层土壤;对种植果林类农作物的耕地,采集0~60 cm耕作层土壤。将在一个采样单元内各采样点采集的土样混合均匀制成混合样,组成混合样的采样点数通常为5~20个。混合样量往往较大,需要用四分法弃取,最后留下1~2 kg,装入样品袋。
2.剖面样品
如果要了解土壤污染深度,则应按土壤剖面层次分层采样。土壤剖面指地面向下的垂直土体的切面。在垂直切面上可观察到与地面大致平行的若干层具有不同颜色、性状的土层。
典型的自然土壤剖面分为A层(表层、腐殖质淋溶层),B层(亚层、淀积层),C层(风化母岩层、母质层)和底岩层,见图5-2。采集土壤剖面样品时,需在特定采样点挖掘一个1 m×1.5 m左右的长方形土坑,深度在2 m以内,一般要求达到母质层或地下水潜水层即可,见图5-3。盐碱地地下水位较高,应取样至地下水位层;山地土层薄,可取样至风化母岩层。根据土壤剖面颜色、结构、质地、疏松度、温度、植物根系分布等划分土层,并进行仔细观察,将剖面形态、特征自上而下逐一记录。随后在各层最典型的中部自下而上逐层用小土铲切取一片片土样,每个采样点的取样深度和取样量应一致。将同层土样混合均匀,各取1 kg土样,分别装入样品袋。土壤剖面采样点不得选在土类和母质交错分布的边缘地带或土壤剖面受破坏的地方;剖面的观察面要向阳。
图5 -2典型的自然土壤剖面
图5-3土壤剖面挖掘示意图
土壤背景值调查也需要挖掘土坑,在剖面各层次典型中心部位自下而上采样,但不可混淆层次、混合采样。
(二)采样时间和频率
为了解土壤污染状况,可随时采集样品进行测定。如需同时掌握在土壤上生长的作物受污染的状况,可在季节变化或作物收获期采集。《农田土壤环境质量监测技术规范》规定,一般土壤在农作物收获期采样测定,必测项目一年测定一次,其他项目3~5年测定一次。
(三)采样注意事项
(1)采样同时,填写土壤样品标签、采样记录、样品登记表。土壤样品标签(见图5-4)一式两份,一份放入样品袋内,一份扎在袋口,并于采样结束时在现场逐项检查。
图5 -4土壤样品标签
(2)测定重金属的样品,尽量用竹铲、竹片直接采集样品,或用铁铲、土钻挖掘后,用竹片刮去与金属采样器接触的土壤部分,再用竹铲或竹片采集土样。
二、土壤样品的加工与管理
现场采集的土壤样品经核对无误后,进行分类装箱,运往实验室加工处理。在运输中严防样品的损失、混淆和沾污,并派专人押运,按时送至实验室。
(一)样品加工处理
样品加工又称样品制备,其处理程序是:风干、磨碎、过筛、混合、分装,制成满足分析要求的土壤样品。加工处理的目的是:除去非土部分,使结果能代表土壤本身的组成;有利于样品较长时间的保存,防止发霉、变质;通过磨碎、混合,使分析时称取的样品具有较高的代表性。加工处理工作应在向阳(勿使阳光直射土样)、通风、整洁、无扬尘、无挥发性化学物质的房间内进行。
1.样品风干
在风干室将潮湿土样倒在白色搪瓷盘内或塑料膜上,摊成约2 cm厚的薄层,用玻璃棒间断地压碎、翻动,使其均匀风干。在风干过程中,拣出碎石、沙砾及植物残体等杂质。
2.磨碎与过筛
如果进行土壤颗粒分析及物理性质测定等物理分析,取风干样品100~200 g于有机玻璃板上,用木棒、木辊再次压碎,经反复处理使其全部通过2 mm(10目)孔径筛,混匀后贮于广口玻璃瓶内。
如果进行化学分析,土壤颗粒的粒度影响测定结果的准确度,即使对于一个混合均匀的土样,由于土粒大小不同,化学成分及其含量也有差异,应根据分析项目的要求处理成适宜大小的土壤颗粒。一般处理方法是:将风干土样在有机玻璃板或木板上用锤、辊、棒压碎,并除去碎石、沙砾及植物残体后,用四分法(见图5-5)分取所需土样量,使其全部通过0.84mm (20目)孔径尼龙筛。过筛后的土样全部置于聚乙烯薄膜上,充分混匀,用四分法分成两份,一份交样品库存放,用于土壤pH、土壤交换量等项目测定;另一份继续用四分法缩分成两份,一份备用,一份磨碎至全部通过0.25 mm(60目)或0.149 mm (100目)孔径尼龙筛,充分混合均匀后备用。通过0.25 mm (60目)孔径尼龙筛的土壤样品,用于农药、土壤有机质、土壤总氮量等项目的测定;通过0.149 mm (100目)孔径尼龙筛的土壤样品用于元素分析。样品装入样品瓶或样品袋后,及时填写标签,一式两份,瓶内或袋内一份,外贴一份。
图5-5土壤样品的四分法示意图
测定挥发性或不稳定组分,如挥发酚、氨氮、硝酸盐氮、氰化物等,需用新鲜土样。
(二)样品管理
土壤样品管理包括土样加工处理、分装、分发过程中的管理和土样入库保存管理。
土样在加工过程中处于从一个环节到另一个环节的流动状态,为防止土样遗失和信息传递失误,必须建立严格的管理制度和岗位责任制,按照规定的方法和程序工作,按要求认真作好各项记录。
对需要保存的土样,要依据欲分析组分的性质选择保存方法。风干土样存放于干燥、通风、无阳光直射、无污染的样品库内,保存期通常为半年至一年。如分析测定工作全部结束,检查无误后,无须保留时可弃去土样。在保存期内,应定期检查上样保存情况,防止霉变、鼠害和土壤样品标签脱落等。用于测定挥发性和不稳定组分用新鲜土样,将其放在玻璃瓶中,置于低于4℃的冰箱内,保存半个月。
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