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有害特性的监测方法

发布时间:2017-12-07 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1403

一、急性毒性的初筛试验

危险废物中会有多种有害成分,组分分析难度较大。急性毒性的初筛试验可以简便地鉴别并表达其综合急性毒性,方法如下:

作为毒性试验的动物应该是规定的品种。以质量18~24 g的小白鼠(或200~300 g的大白鼠)作为实验动物,若是外购鼠,必须在本单位饲养条件下饲养7~10 d,仍活泼健康者方可使用。试验前8~12h和观察期间禁食。

称取制备好的样品100 g,置于500 ml,具磨口玻璃塞的锥形瓶中,加入100 ml,水(pH为5.8~6.3)(固液质量比为1:1),振摇3 min,于室温下静止浸泡24 h,用中速定量滤纸过滤,滤液留待灌胃用。

灌胃采用1 mL(或5 mL)注射器,注射针采用9号(或12号),去针尖,磨光,弯曲成新月形。对10只小白鼠(或大白鼠)进行一次性灌胃,每只灌滤液0.50ml,(或4.80 mL),对灌胃后的小白鼠(或大白鼠)进行中毒症状观察,记录48 h内的死亡数。

二、易燃性的试验方法

鉴别易燃性是测定闪点,闪点较低的液态固体废物和燃烧剧烈而持续的非液态固体废物,由于摩擦、吸湿、点燃等自发的变化会发热、着火,或可能由于它的燃烧引起对人体或环境的危害。

采用闭口闪点测定仪测定闪点。温度计采用1号温度计(-30~170℃)或2号温度计(100~300T )。防护屏采用镀锌铁皮制成,高度550~650 mm,宽度应适于使用,屏身内壁漆成黑色。

测定步骤为:按标准要求加热样品至一定温度,停止搅拌,每升高1℃点火一次,至样品上方刚出现蓝色火焰时,立即读取温度计上的读数,该值即为测定结果。

操作过程的细节可参阅《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》(GB/T261-2008)。

三、腐蚀性的试验方法

腐蚀性指通过接触能损伤生物细胞组织或腐蚀物体而引起危害。测定方法有两种:一种是测定pH,另一种是测定在55.7℃以下对钢制品的腐蚀率。现介绍pH的测定。

仪器采用pH计或酸度计,最小分度值在0.1以下。

该方法是用与待测样品pH相近的标准溶液校正pH计,并加以温度补偿。

对含水量高、呈流体状的稀泥或浆状物料,可将电极直接插入进行pH的测量;对黏稠状物料可离心或过滤后,测其液体的pH;对粉、粒、块状物料,称取制备好的样品50 g(干基),置干1 L塑料瓶中,加入新鲜蒸馏水250 mL,使固液质量比为1:5,加盖密封后,放在振荡器上[振荡频率(110±10)次/min,振幅40 mm]于室温下,连续振荡30 min,静置30 min后,测上清液的pH,每种废物取两个平行样品测定其pH,差值不得大于0.15,否则应再取1~2个样品重复进行试验,取中位数报告结果。对于高pH (10以上)或低pH (2以下)的样品,两个平行样品的pH测定结果允许误差值不超过0.2,还应报告环境温度、样品来源、粒度级配,试验过程中出现的异常现象,特殊情况下试验条件的改变及原因等。

四、反应性的试验方法

测定方法包括:①撞击感度测定;②摩擦感度测定;③差热分析测定;④爆炸点测定;⑤火焰感度测定,具体测定方法见相关标准。

五、遇水反应性的试验方法

遇水反应性包括:①固体废物与水发生剧烈反应而放出热量,使体系温度升高,可用温升试验测定;②与水反应释放出有害气体,如乙炔硫化氢、砷化氢、氰化氢等。现介绍释放有害气体的反应装置和试验步骤。

1.反应装置

用250 mL高压聚乙烯塑料瓶,另配橡胶塞(将橡胶塞打一个6 mm的孔),插入玻璃管,装置如图4-4所示。试验过程中使用振荡器(采用调速往返式水平振荡器),100 mL注射器,并配有6号针头。

图4-4固体废物反应装置

1.固体废物;2. 250 mL塑料瓶;3.橡胶塞;4.玻璃管;5乳胶管;6.止水夹;7.气体抽气口

2.试验步骤

称取固体废物50 g(干物质),置于250 mL的反应容器(塑料瓶)内,加入25 mL水(用1 mol/L HC1调节pH为4),加盖密封后,固定在振荡器上,振荡频率为(110±10)次/min,振荡30 min,静置10 min。用注射器抽气50 mL,注入不同的5 mL吸收液中,测定其氰化氢硫化氢、砷化氢、乙炔的含量。第n次抽50 mL气体的校正值:

式中:225—塑料瓶空间体积,mL;

275—塑料瓶空间体积和注射器体积之和,mL。

有害气体测定方法见相关的标准方法,例如美国国家环境保护局(USEPA)标准。

六、浸出毒性试验

固体废物受到水的冲淋、浸泡,其中的有害成分将会转移到水相而污染地表水、地下水,导致二次污染。

浸出毒性试验采用规定方法浸出水溶液,然后对浸出液进行分析。我国规定的分析项目有:汞、镉、砷、铬、铅、铜、锌、镍、锑、铍、氟化物、氰化物、硫化物、硝基苯类化合物。

浸出方法如下:

称取100 g(干基)样品(无法称取干基质量的样品则先测定水分含量加以换算),置于容积为2 L(φ130 mm×160 mm)的具盖广口聚乙烯瓶中,加水1 L(先用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调pH至5.8~6.3)。

将广口聚乙烯瓶垂直固定在往返式水平振荡器上,调节振荡频率为(110±10)次/min,振幅40 mm,在室温下振荡8h,静置16 h。

浸出液通过0.45 um滤膜过滤。滤液按各分析项目要求进行保护,于合适条件下贮存备用。每种样品做两个平行浸出毒性试验,每瓶滤液对欲测项目平行测定两次,取算术平均值报告结果;对于含水污泥样品,其滤液也必须同时加以分析并报告结果;试验报告中还应包括被测样品的名称、来源、采集时间、样品粒度级配情况,试验过程中出现的异常情况,浸出液的pH,颜色、乳化和相分层情况,试验过程的环境温度及其波动范围、条件改变及其原因。

考虑到样品与浸出容器的相溶性,在某些情况下,可用类似形状与容积的玻璃瓶代替聚乙烯瓶。例如:测定有机成分宜用硬质玻璃容器。对于某些特殊类型的固体废物,由于安全及样品采集等方面的原因,无法严格按照上述条件进行试验时,可根据实际情况适当改变。浸出液分析项目按有关标准的规定及相应的分析方法进行。

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