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一.样品的制备
(一)制样工具
制样工具包括粉碎机(破碎机)、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分器。
(二)制样要求
(1)在制样全过程中,应防止样品产生任何化学变化和污染。若制样过程可能对样品的性质产生显著影响,则应尽量保持样品原来的状态。
(2)湿样品应在室温下自然干燥,使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。
(3)制备的样品应过筛后(筛孔为5 mm),装瓶备用。
(三)制样程序
1.粉碎
用机械或人工方法把全部样品逐级破碎,通过5 mm孔径筛。粉碎过程中,不可随意丢弃难以破碎的粗粒。
2.缩分
将样品于清洁、平整、不吸水的板面上用小铲堆成圆锥形,每铲物料自圆锥顶端落下,使其均匀地沿锥尖散落,不可使圆锥中心错位。反复转堆,至少三周,使其充分混合。然后将圆锥顶端轻轻压平,摊开物料后,用十字板自上压下,分成四等份,取两个对角的等份,重复操作数次,直至取到约1 kg样品为止。在进行各项有害特性鉴别试验前,可根据要求的样品量进一步进行缩分。
二、样品水分的测定
(1)测定样品中的无机物:称取样品约20 g于105℃下干燥,恒重至±0.1g,测定水分含量。
(2)测定样品中的有机物:样品于60℃下干燥24 h,测定水分含量。
(3)测定固体废物:结果以干样品计算,当污染物质量分数小于0.1%时,以mg/kg为单位表示,质量分数大于0.1%时则以百分数表示,并说明是水溶性或总量。
三、样品pH的测定
由于固体废物的不均匀性,测定时应将各点样品分别测定,测定结果以实际测定的pH范围表示,而不是通过计算混合样品平均pH表示。由于样品中二氧化碳含量会影响pH,并且二氧化碳达到平衡的过程极为迅速,所以采样后必须立即测定。
四、样品的保存
制备好的样品密封于容器中保存(容器应对样品不产生吸附,不使样品变质),贴上标签备用。标签上应注明:编号、废物名称、采样地点、批量、采样人、制样人、时间。对于特殊样品,可采取冷冻或充入惰性气体等方法保存。制备好的样品,一般有效保存期为三个月,易变质的样品不受此限制。最后,填好采样记录表(见表4-6),一式三份,分别存于有关部门。
表4-6采样记录表
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