2．供试品的制备及测定

(1)原料药鉴别除另有规定外，应按照国家药典委员会编订的《药品红外光谱集》各卷所收载各光谱图所规定的方法制备样品。具体操作技术参见《药品红外光谱集》的说明。

采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其红外光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《药品红外光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该药品光谱图中备注的方法或各品种正文中规定的方法进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品供药用的晶型或预处理方法，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。如已规定特定的药用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。

当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法测定光谱后比对。

(2)制剂鉴别品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理方法，通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。

(3)多组分原料药鉴别不能采用全光谱比对，可借鉴注意事项“(2)③”的方法，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料药的鉴别。

(4)晶型、异构体限度检查或含量测定供试品制备和具体测定方法均按各品种项下有关规定操作。

3．注惹事项

(1)各品种项下规定“应与对照的图谱(光谱集××图)一致”系指《药品红外光谱集》各卷所载的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所收图谱为准。

(2)药物制剂经提取处理并依法绘制光谱，比对时应注意以下四种情况：

①辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料药的标准光谱进行比对：

②辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对；

③待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料药的标准光谱，在指纹区内选择3～5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带，以这些谱带的位置(波数值)作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的05％。

④待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况使问题变得复杂，故一般不宜采用红外鉴别。

(3)由于各种型号的仪器性能不同，供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱对比时，应考虑各种因素可能造成的影响。

药物制剂采用红外鉴别有专属性强的优点。目前英美药典制剂采用红外光谱法鉴别的品种数在用该法鉴别总数中所占百分比高达30％，而相比较于英美药典、中国药典及国内药品标准中制剂采用红外光谱法鉴别的品种尚较少。

主要可分为：①直接用有机溶剂提取主成分，去除辅料干扰后做红外图谱，和对照图谱比较；②对于有机酸的碱盐或有机碱的酸盐，可以相应加酸液或碱液来使有机酸碱游离沉淀，直接取沉淀干燥或采用有机溶剂提取有机酸碱并干燥后制作红外光谱，和相应的酸碱对照图谱比较；③对于主成分为有机酸的品种，可先加碱使主成分溶解，再加过量的酸使主成分游离并沉淀，干燥后做红外光谱，和对照图谱比较；④对于未加辅料或辅料干扰较小的制剂，直接取样品测定红外光谱，和对照图谱比较。⑤其他方法。

多组分原料药是原料药中的一类特例，抗生素中一些大环内酯类的药物，如乙酰螺旋霉素，庆大霉素等，都是多组分原料药。在药品标准中，这类原料药的多组分间的比例虽有明确的规定，但这些比例不是定值，而是一个范围，从本质上，多组分原料药是一个混合物，这类药物的红外光谱和单组分药物的红外光谱有一定区别，在报告鉴别结果时应予以注意。

样品的测定方法不同，对测得的红外光谱亦有一定的影响。同一物质固态测得的红外光谱与液态测得的常常有差异。对于那些含有易形成氢键基团的分子尤其如此。例如，对乙酰氨基苯甲醛样品(HCO一C2H2一NHCOCH3)，分别用溴化钾压片法、石蜡油法及溶液法(以三氯甲烷为溶剂)进行测定，测得的红外光谱是有差异的。因此，在报告红外光谱数据或与文献、标准谱图比较时，需注明样品的测定条件。