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气相色谱法——仪器分析方法(一)

发布时间:2014-01-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1061

    食品中抗生素残留的仪器分析方法主要包括气相色谱(GC)、高效液相色谱(HPLC)、气质联用(GC—MS)或液质联用(HPLC一MS)等。鉴于GC、HPLC、GC—MS和HPLC—MS的工作原理、结构和特点等已经进行了比较详细的阐述,所以下面仅就它们在抗生素残留检测中的应用进行简要介绍。

    1.气相色谱法

    气相色谱法(gas chromatography,GC)用于食品中抗生素残留的检测具有分离效果好、分析速度快、灵敏度高、应用范围广、检出限低等特点。常见的抗生素残留大多数可以采用GC进行分析,对少数极性幔、挥发性差,不能直接用GC测定的抗生素,通过适当的化学处理后,也可以进行分析。例如,GC法分析青霉素时,需先将青霉素进行重氮甲烷衍生化,使其形成易挥发的青霉素甲酯,采用石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测;分析磺胺药时,主要采用气相色潜电子捕获检测器方法(GC/ECD),样品经提取和净化后,通过重氮甲烷甲基化以增加挥发性,减小极性;GC检测氨基糖苷类抗生素时,样品经脱蛋白和脱水后,经三甲基硅咪唑和七氟丁酰咪唑分两步衍生化,采用电子捕获检测器可以实现分析;氯霉素类药物为高极性、难挥发的化合物,必须对它们的极性官能团进行酯化、硅烷化或酰化,生成热稳定和易挥发的衍生物后,才能用GC/ECD法进行测定。但是,对于卢一内酰胺类抗生素,GC仅可用于分析β一内酰胺类抗生素中一些中性侧链的青霉素类药物,对于两性的口一内酰胺类抗生素无法测定。

    GC用于高极性或高沸点抗生素残留的检测时,由于样品的衍生化过程非常繁杂,因而在很大程度上限制了GC的推广和应用、,特别是20世纪80年代后,由于HPLC发展迅速,所以相当数量的抗生素残留采用或改用HPLC进行分析。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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