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石油类常规项目监测样品的前处理技术

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1356

1.萃取

新、老国标中样品的前处理主要是通过萃取方式,新国标HJ 637-2012有所改进,下面介绍几种水样的萃取情况。

(1)地表水和地下水

将采集到的样品全部转移至2000 ml分液漏斗中,量取25.0 ml四氯化碳洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振荡3 min,并经常开启活塞排气,静置分层后,将下层有机相转移至具塞磨口锥形瓶中,向锥形瓶中加入约3g无水硫酸钠,摇晃2min后,如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠干燥萃取液。将上层水相全部转移到2000 ml量筒中,确定水样的体积。

(2)工业废水和生活污水

将采集到的样品全部转移至1000 ml分液漏斗中,量取50.0 ml四氯化碳洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗中,充分振荡3 min,并经常开启活塞排气,静置分层后,将下层有机相转移至具塞磨口锥形瓶中,向锥形瓶中加入约5g无水硫酸钠,摇晃2 min后,如果无水硫酸钠全部结晶成块,需要补加无水硫酸钠干燥萃取液。将上层水相转移至1000 ml量筒中,确定水样的体积。

(3)空白水样

以实验用水代替样品,按照上述试样的制备步骤制备空白试样。

(4)萃取剂没有改变,不能满足要求

新国标和老国标相比,对地表水和地下水,增加了采样体积以达到监测需求,明确了检出限和测量下限。但没有从根本上解决检出限高的问题。萃取剂已经找到一些替代品,还需进一步做条件实验。

2.石油、动植物油的分离

新、老国标的分离原理没有实质性变化。下面介绍一种不同原理的分离手段:用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物,然后将三波长下测定的动植物油质量一体积浓度与利用动植物油>C=O键在1735~1750 cm-1处的峰面积或峰高建立标准曲线,通过测定动植物油>C=O键在1735~1750 cm-1峰面积或峰高结合由动植物油分子量查得动植物油的质量-体积浓度。进一步获得石油类质量一体积浓度。

总萃取物和动植物油的含量均由波数分别为2930 cm-1 (CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930, A2960和A3030进行计算。石油类的含量按总萃取物与动植物油含量之差计算。

该方法同《水质、石油类和动植物油的测定红外光度法》(GB/T 16488-1996)及EPA (1978) 418.1, ASTM D 3921-96, APHA 5520C等国内外相关测定方法相比,省去了一个扫描步骤和耗时较长的硅酸镁吸附步骤,实现了一次扫描即可同时测定水中总油、石油类、动植物油的快速测定目标。

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