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1.样品的采集
(1)在进行样品采集时应注意下面儿点:
①地表水和地下水的采集使用1 000 ml样品瓶,工业废水和生活污水的采集使用500 ml样品瓶。采集好的水样,用盐酸酸化至pH≤2。并且采样瓶(容器)不能用采集的水样冲洗。
②HJ 637-2012采样规范是《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004)和《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002),采样时,先破坏可能存在的油膜,采样前先破坏可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中,将其放到300 mm深度,边采水边向上提升,在到达水面时剩余适当空间。
③测定油类的水样,应在水面至300 mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定。
(2)在进行样品采集时标准存在问题:
①采样目标污染物不清:已废止的标准GB/T 16488-1996针对不同性质油(表层浮油和乳化、溶解性油)做出不同的采样要求,而HJ/T 91-2002则未作出明确说明,而新国标要求执行HJ/T 91-2002。
②若按照HJ/T 91-2002要求,没有具体的操作细则,如:怎样破坏油膜,如何操作使“达到水面时剩余适当空间”。
(3)如何统一技术规范:
①是否采表层水再进行深入的研究?肯定采集表层水。有浮油和没有浮油的,·浮油采集的方式和量如何确定?
②针对污染事故没有应急监测的试验环境的情况。通过何种方法进行模拟?针对某个因素进行静态的模拟。
③是否采用增加采样个数来提高数据的表征性和可比性?
④个数如何确定?短时间间隔和长时间间隔的情况。每次采样个数的代表性?由于油类的非均一性,当采集表层水时,对难以平行的样品如何评价?表征的结果具有可比性就可以。多点采样最后计算平均值。
⑤对采样器具进行深入的研究。可以把各种采样方式定得很细。采样方式和进水方式不同进行研究,提供数据支撑。
新国标规定了采样规范,《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004)和《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91-2002),但还是存在测浮油、溶解油和乳化油问题,应尽快提出采样的细节。
2.样品的保存
样品如不能在24 h内测定,应在2~5℃下冷藏保存,3天内测定。新国标规定了分析保存时间。
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