1．标准曲线的绘制

吸取0.00, 1.00, 3.00, 5.00, 8.00和10.0 ml铵标准使用液（参见标准HJ 535-2009水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法）分别于50 ml比色管中，加水至标线，加1.0 ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5 ml纳氏试剂，混匀。放置10 min后，在波长420nm处，用光程20 mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

注：根据待测样品的浓度也可选用10 mm比色皿。

2．试样测定

分取适量清洁水样或经预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1 mg)，加入50 ml比色管中，稀释至标线，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。

注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液，调节水样至中性后分析。

3．空白实验

以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

4．计算

式中：p(N)—水样中氨氮的质量浓度（以N计），mg/L;

A_s—水样的吸光度；

A_b—空白试验的吸光度；

a—校准曲线的截距；

b—校准曲线的斜率；

V—试料体积，ml。

5．准确度和精密度

氨氮浓度为1.21 mg/L的标准溶液，重复性限为0.028 mg/L，再现性限为0.075 mg/L,回收率在94％～104％。

氨氮浓度为1.47 mg/L的标准溶液，重复性限为0.024 mg/L，再现性限为0.066 mg/L,回收率在95％～105％。