水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，采样时必须认真填写采样登记表；每个水样瓶都应贴上标签（填写采样点编号、采样日期和时间、测定项目等）；要塞紧瓶塞，必要时还要密封。若需尽快分析，应立即破坏余氯，以防止它与氨反应（0.5 ml 0.35％硫代硫酸钠可除去0.25 mg余氯）。如采样后不能及时分析，应加硫酸使水样酸化至pH<2，并在2～5℃下保存，可保存7 d。

纳氏试剂分光光度法的样品前处理技术

纳氏试剂分光光度法相对于其他方法来说，其方法稳定性，准确性，精密度都相对较好，且试剂价格低廉，低温下可保存较长时间，因此是目前应用最为广泛的国家标准方法。

需要测定氨氮的水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。

分析中所用各种试剂请参照国家标准方法《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535-2009)。当样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，并用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

絮凝沉淀法：100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液，并用氢氧化钠溶液调节pH至10.5,混匀使之沉淀，取上清液或用经水冲洗过的中速定性滤纸过滤后分析。实际操作中一定要注意一个问题，就是絮凝沉淀过滤后的水样不要放置太长时间，应尽快分析，否则容易出现浑浊。

预蒸馏法：絮凝沉淀法不能去除全部干扰时，可采用预蒸馏法进行水样前处理。预蒸馏法操作如下：将50 ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25 g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min,待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。