1．样品采集和保存试验的一般步骤

一般来说，从开始进行样品采集和保存条件试验到确定适宜的样品采集和保存方法，需要经过以下几个步骤：首先，要对目标物测定方法的检出限、精密度、准确度等性能指标进行测试，以确保测试方法可以很好地反映测定对象的实际情况。其次，可通过测定精密度等指标来实现样品均匀性及样品中目标物的含量测定，以保证后续样品采集和保存试验数据的可比性。注意，用于样品采集和保存试验的样品中须含有待测目标物，如样品本身不含待测目标物，则需通过向样品中加标来实现。最后，将样品分组，按照既定的采集和保存方案进行试验。

2．样品采集和保存试验示例

为了进一步说明样品采集和保存条件的试验步骤，现以地表水中丙烯睛测定的样品保存条件研究为例加以说明。

首先，进行分析测试方法的性能指标试验。

采用顶空-气相色谱法测定了丙烯睛的校准曲线和检出限，而后，对实际地表水样进行测定，未检出目标物丙烯腈。随即，按低、中、高三个浓度水平向实际水样中加标，每个浓度水平进行多次测定，得到精密度和准确度数据。测试结果表明，该方法的性能指标均能满足实际需要。

其次，进行加标样品的均匀性及加标定值试验。

向实际水样中添加不同浓度水平的丙烯腈标准样品，并立即进行样品均匀性和加标定值实验。具体步骤如下：取一定量的水样加入目标物，调节水样pH至所需范围，然后分装于多个棕色玻璃小瓶中。立即测定其中多个小瓶中的丙烯睛含量，测定的均值即为加标定值的结果，相对标准偏差的大小用以衡量样品加标的均匀性。

最后，进行样品保存条件实验。

按设定的实验方案进行保存实验，见表7.2。测定不同保存条件下，各组样品中的丙烯睛含量，得到样品中丙烯睛含量随保存条件的变化曲线，分析总结得到相应的结论。