河南普天同创计量有限公司
标准物质网
在线客服
分散液-液微萃取法(Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)是2006年Assadi等首次提出的一种简便、快速且集萃取和预浓缩于一体的微萃取新方法。该技术基于三组分溶剂系统,主要包含2个步骤:①将适当比例混合的萃取剂和分散剂混合液通过气密型注射器快速注入装有水样的锥形离心管中,此时萃取剂以极细微的液滴形式分散于水体中,水中待测组分被萃取到液滴中。②高速离心形成的微乳液,密度大于1的萃取相沉积于锥形离心管的底部,移出沉积相,进行随后的仪器分析。由于萃取剂以微小液滴形式存在水样中,和水体接触表面积极大,可快速达到传质平衡,因而迅速完成萃取过程。DLLME的突出优势是简便快速、成本低和富集倍数高。
张建华等研究了分散液-液微萃取富集水样中的多环芳烃,15种PAHs的回收率为67.4%~103.2%,检出限(S/N=3)在0.000 3~0.002 ug/L之间,萃取过程如下,移取5.0 ml水试样于10 ml带旋帽的锥形离心管中,用气密型注射器快速注入1.00 ml丙酮(含10ul四氯化碳),形成乳状液,轻轻摇晃并离心5 min (6 000 r/min ),萃取剂形成微小的液滴并沉积于离心管底部,用10ul微量注射器吸取沉积相并确定体积。取5ul沉积相进行HPLC分析。祝本琼等开发了以密度小于水的轻质溶剂作为萃取剂,无需离心的分散液一液微萃取法,成功用于水中多环芳烃的分析,加标回收率为80.2%~115.1%。
净化方法
一般饮用水、地下水和饮用水水源地水样等的萃取液可不用净化,转换并浓缩萃取溶液至0.5 ml直接进行HPLC分析。而较脏的地表水和污水必须经过净化,否则无法进行正常色谱分析。常见的净化方法(HJ 478-2009):用1g硅胶柱或弗罗里硅土柱作为净化柱,将其固定在液液萃取净化装置上。先用4 ml淋洗液冲洗净化柱,再用10 ml正己烷平衡净化柱(当2 ml正己烷加入并流过净化柱后,关闭活塞,使正己烷在柱中停留5 min)。将浓缩后的样品溶液加到柱上,再用约3 ml正己烷分3次洗涤装样品的容器,将洗涤液一并加到柱上,弃去流出的溶剂。被测定的样品吸附于柱上,用10 ml二氯甲烷/正己烷(1+1)洗涤吸附有样品的净化柱,收集洗脱液于浓缩瓶中(当2 ml洗脱液流过净化柱后关闭活塞,让洗脱液在柱中停留5 min)。浓缩至0.5~1.0 ml,加入3 ml乙腈,再浓缩至0.5 ml以下,最后准确定容到0.5 ml待测。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论