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一、产品简介
高分子吸水树脂是一个淀粉改性聚合物。由淀粉和丙烯腈接枝共聚而成。吸水倍数在300一1200倍,产品为粉状,略带黄色。
高分子吸水树脂首先是由美国和日本开发成功的新型功能高分子材料,由于它具有较强的吸水能力,优于脱脂棉、海绵、吸水纸等的吸水材料,近年来发展很快,且应用领域也逐步从个人卫生用品扩展到了医用材料、建筑用防渗堵漏材料、高效缓释农药、化肥及缓释药品、土壤保湿剂、食品干燥剂、保鲜剂、空气清新剂等。
二、制造方法
1.原理
以玉米淀粉和丙烯腈为原料,控制反应条件,使淀粉与乙烯基单体进行接枝共聚而成吸水树脂。
2.工艺流程框图
淀粉接枝两烯腈吸水树脂工艺流程如图13.3所示。
3.设备及水、电、气
以日生产600 kg计算,需:
①1000L反应釜(带夹套)。
②通氮装置。
③离心分离机。
④真空干燥机。
⑤小型不锈钢粉碎机。
⑥配50 kW左右变电装置。
⑦蒸气压力为0.7 MPa,蒸发量为0.6 t·h-1的锅炉,供生产用汽。
4.原料规格和用量
(1)主要原料
淀粉:玉米淀粉,工业品。
酒精:质量分数95%的工业用酒精。
丙烯腈:工业品。
硝酸铈铵:工业品。
氢氧化钠:工业用片碱或液碱均可。
冰醋酸:工业品。
(2)用量
玉米淀粉:丙烯腈=5:8(质量比)。
玉米淀粉:水=5:116(质量比)。
硝酸铈铵为玉米淀粉质量分数的3.2%。
氢氧化钠溶液及冰醋酸溶液均用于调pH值。
5.生产控制参数及具体操作
(1)具体操作
先将玉米淀粉加水调浆,通氮1h,加热至80一85℃,并保温30一40 min,加入丙烯腈,冷却至25一41℃以后,在搅拌下滴加硝酸铈铵溶液,保温2一2.5 h,中和后升温至80℃,保温0.5 h,将未反应之丙烯腈蒸馏除去,加入NaOH液,皂化一定时间,调pH值为7一7.5,用乙醇沉析,抽滤,真空干燥,粉碎成成品。
(2)生产控制参数
①通氮时间要达到1 h。
②淀粉糊化时间和温度要控制,玉米淀粉糊化温度在80一85℃,时间为30一40 min,糊化时间太长或不够都影响后面的接枝反应。
③糊化完成后,必须调节pH值为7,温度25一41℃,加入丙烯腈及硝酸铈铵,聚合反应开始后,温度控制至关重要,最好控制在(39±2)℃。因为温度过高,将导致丙烯腈的自聚反应;温度过低,反应不能继续。
④反应进行2一2.5 h后,加热至80℃,以除去未反应的丙烯腈。因为游离的丙烯腈的存在,将导致吸水树脂吸水能力明显下降。
⑤皂化时,黏度较大,操作要小心,搅拌要加速,时间不能超过2h,因为在碱性条件下,树脂生成后加温过长会水解,大大降低吸水能力,可嗅到氨气。
⑥干燥时温度不宜过高,最好是常温、真空干燥,这样可提高1倍以上的吸水能力。
6.安全事项
使用酒精时,要注意防止跑、冒、滴、漏等现象发生,做好安全防火工作。
使用酸碱等强腐蚀性物质时,要穿好防护服装,戴好防护用具。
在生产过程中,黏度大,鼓泡多,加碱要缓慢。
做好酒精的回收利用,以降低生产成本。
三、环保事宜
在生产过程中,丙烯腈在密闭容器中,多余的丙烯腈利用蒸馏装置回收。废水是含有酒精的废水,利用蒸馏方法回收酒精以循环使用。
少量的稀酸、稀碱水可以互相中和后排放。
生产过程中不产生废气。
四、质量指标
目前吸水树脂尚未见统一的指标,一般只见以其吸纯水和盐水的性能为参考标准。
纯水:300一1200倍。
盐水:20一50倍。
五、分析方法
吸水指标:准确称取1g干燥粉状树脂,加纯水或质量分数5 % NaCl溶液,2h后过滤,至无水滴落时称重(胶胨量),即得吸水指标。
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