一、实验原理

1．主要性质和用途

对硫磷(phosphorothionic acid）也叫1605，其结构为

无色油状液体，工业品带黄色，并略带蒜臭味；不溶于水，可溶于多种有机溶剂；在碱性介质中迅速分解，在中性或微酸性溶液中较稳定，对紫外光和空气均不稳定；熔点6℃，沸点375℃，相对密度1.265 6(25/4℃ )，折光率1.537 0(25℃)。

对硫磷为广谱性杀虫剂，具有触杀、冒毒和熏蒸作用，无内吸传导作用，但能渗入植物体内，对植物无药害，残效期约一周。杀虫效果好，高温时杀虫作用显著加快。可用于防治棉花、苹果、柑橘、梨等果树害虫和水稻螟虫、叶蝉等，还可用于拌种防治地下害虫。

2．杀虫机理

有机磷杀虫剂能抑制虫体内的胆碱酯酶。有机磷杀虫剂与胆碱酯酶作用时，主要是与胆碱酯酶的羰基部位发生作用，先生成中间复合物，而后分解生成磷酰酶，其反应为

磷酰酶水解生成酶和无毒的磷酸酯类，被抑制的酶得到复活。但生成的磷酰酶比较稳定，所以酶无法复活，使害虫中毒而死。

3．合成原理

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（100 ml)、球形冷凝管、分液漏斗（125 ml)、电动搅拌机、恒压滴液漏斗（60 ml),温度计（0一100℃）、烧杯（250 ml,800 ml)、量筒（50 m1,100 ml)、布氏漏斗、抽滤瓶（500 ml)、真空泵或循环水泵。

三氯硫磷、无水乙醇、氢氧化钠、三甲胺、对硝基酚钠、盐酸、二甲苯。

三、实验内容

1．二乙基硫代磷酞氯的制备

于100 ml已干燥的四口烧瓶中加入17.5 ml无水乙醇和20.3 ml三氯硫磷，加热控温25-30℃反应35 min后，缓慢加入固体碱粉（氢氧化钠），控制反应温度为。0一5℃，待pH值达到9－10时再反应30 min。产物倾入125 ml分液漏斗中，用100 ml水分两次洗涤产物，分去洗水后，产物用少量无水硫酸镁干燥，得二乙基硫代磷酰氯。

2．对硫磷的制备

向100 ml四口烧瓶中加入15g对硝基酚钠和水15ml，用盐酸调整pH值为9一10，控温35℃，加入21ml二乙基硫代磷酰氯，然后用滴液漏斗于20 min滴加3 ml质量分数30％的三甲胺溶液，保持温度35一45℃，反应1h。将产物转入分液漏斗中，加入5 ml二甲苯振荡后再用120 ml 80℃热水分两次洗涤产物，分水后得对硫磷原油。

四、注意事项

①合成二乙基硫代磷酰氯时，加入碱粉时要缓慢，否则pH值无法控制，同时必须控温。

②合成对硫磷时，加入对硝基酚钠和水后要搅拌溶解，若pH值在9一10时，可不加酸调pH值。