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一.回流、分水
1.回流
许多有机化学反应需要使反应物在较长时间内保持沸腾才能完成。为了防止蒸汽逸出,常用回流冷凝装置,使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝,返回反应器中,以防反应物逸失(图2.8.1(a)),2.8.2(a))。为了防止空气中的湿气侵入反应器或吸收反应中放出的有毒气体,可在冷凝管上口连接氯化钙干燥管(图2.8.1(b),2.8.2(b))或气体吸收装置(图2.8.1(c),2.8.2(c))。有些反应进行剧烈,放热很多,或反应速度太快,如将反应物质一次加入,会使反应失控,而导致失败。在这种情况下,可采用带滴液漏斗的回流冷凝装置(图2.8.3,2.8.4),将一种试剂逐渐滴加进去。也可根据需要,在烧瓶外用冷水浴或冰水浴冷却。为了使冷凝管的套管内充满冷却水,应从下面的入口通入冷却水。水流速度能保持蒸汽充分冷凝即可。进行回流操作时也要控制加热,蒸汽上升的高度一般以不超过冷凝管的1/3为宜。
2.分水
进行某项可逆平衡性质的反应时,为了使正向反应进行到底,可将反应产物之一不断地从反应混合物体系中除去。图2.8.5的装置中,有一个分水器,回流下来的蒸汽冷凝液进入分水器,分层后,有机层自动被送回烧瓶,而生成的水可从分水器中放出去。这样可使某些生成水的可逆反应进行到底。
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