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精细化工实验技术加热、冷却

发布时间:2016-07-15 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:591

一、加热

在室温下,某些反应难于进行或反应速度很慢。为了加快反应速度,通常需要加热。有机物质的蒸馏、升华等也都需要加热。下面介绍几种最常用的加热方法。

1.直接加热

物料盛在金属容器或坩埚中时,可用电炉直接加热容器。玻璃仪器则要通过石棉铁丝网加热;如果直接用电炉加热,仪器容易因受热不均匀而破裂,其中的部分物料也可能由于局部过热而分解。

2.水浴锅加热

加热温度不超过100℃时,最好用电热水浴锅加热。加热温度在90℃以下时,可将盛物料的容器部分浸在水中(注意勿使容器接触水浴底部),调节水浴锅的电阻把水温控制在需要的范围以内。如果需加热到100℃时,可用沸水浴。

3.油浴加热

加热温度在100℃以上至250℃以下时,可以用油浴。油浴的优点在于温度容易控制在一定范围内,容器内的反应物受热均匀。油浴的温度应比容器内反应物的温度高20℃左右。

常用的油类有液体石蜡豆油棉籽油、硬化油(如氢化棉籽油)、甘油硅油、导热油等。新用的植物油加热到220℃时,往往有一部分分解而易冒烟,所以加热以不超过200℃为宜,用久以后,可加热到220℃。药用液体石蜡可加热到220℃,硬化油可加热到250℃左右,导热油可加热至280℃左右。

用油浴锅加热时,要特别当心,防止着火。当油的冒烟情况严重时,即可停止加热。万一着火,也不要慌张,可首先关闭加热电器,再移去周围易燃物,然后用石棉板盖住油浴口,火即可熄灭。油浴中应悬挂温度计,以便随时调节温度。

加热完毕后,把容器提离油浴液面,仍用铁夹夹住,放置在油浴上面,待附着在容器外壁上的油流完后,用纸和干布把容器擦净。

4.砂浴加热

砂浴使用方便,可加热到350℃。一般用铁盘装砂,将容器半埋在砂中加热。砂浴的缺点是砂对热的传导能力较差,砂浴温度分布不均,且不易控制。因此,容器底部的砂层要薄些,使容器易受热,而容器周围的砂层要厚些,使热不易散失。砂浴中应插温度计,且温度计的水银球应紧靠容器。使用砂浴时,桌面要铺石棉板,以防辐射热烤焦桌面。

5.电热套加热

电热套使用安全方便,温度可控(室温--300℃),加热均匀,是精细化工实验室最常用的加热设备。电热套一般有两种:一种是通过调节电阻控温(适用于温度要求不太严格的加热);另一种是与控温仪联用通过触点温度计控温(适用于要求精密控温的加热)。不同型号的加热套,使用方法有所不同,使用时可参照说明书操作。

二、冷却

有些反应需在一定温度范围内进行,因此要适当进行冷却。最简便的冷却方法是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴或冰水浴中。

某些反应需在低于室温的条件下进行,则可用水和碎冰的混合物作冷却剂,其冷却效果要比单用冰块为好,因为它能和容器更好地接触。如果水的存在不妨害反应的进行,则可以把碎冰直接投人反应物中,这样能更有效地保持低温。

如果需要把反应混合物保持在0℃以下,常用碎冰(或雪)和无机盐的混合物作冷却剂。制冰盐冷却剂时,应把盐研细,然后和碎冰(或雪)按一定比例均匀混合。

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