（一）实验目的

1．学会石墨炉原子吸收法测定水中铅的原理。

2．学会石墨炉原子吸收法测定水中铅的方法。

（二）水样的保存

用聚乙烯塑料瓶采集的样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在（l十1)硝酸溶液中浸泡，使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸（优级纯）酸化至pH为1-2，正常情况下，每1000mL样品加2mL硝酸（优级纯）。

（三）方法选择

铅的测定方法有原子吸收分光光度法、双硫踪分光光度法、阳极溶出伏安法和示波极谱法等。
本实验采用石墨炉原子吸收法。

（四）测定方法

1．范围

本法适用于生活饮用水及水源水中铅的测定。

本法最低检测质量为0.05ng铅，若取20μL水样测定，则最低检测质量浓度为2.5μg/L。

水中共存离子一般不产生干扰。

2．原理

样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，待测元素的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。

3．试剂

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。

①硝酸（HNO3)ρ=1.42g/mL，优级纯。

②硝酸（HNO3)ρ=1:42g/mL，分析纯。

③(1+1)硝酸溶液用硝酸（分析纯）配制。

④(1-99)硝酸溶液用硝酸（优级纯）配制。

⑤铅标准贮备溶液[ρ(Pb)=1mg/mL]称取0.7990g硝酸铅[Pb(NO3)2]，溶于约100mL纯水中，加入硝酸ρ20=1.42g/mL)1mL，并用纯水定容至500rnL。

⑥铅标准中间溶液[ρ(Pb)=50μg/mL〕取铅标准贮备溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（(1-1-99）稀释至刻度，摇匀。

⑦铅标准使用溶液ρ[(Pb)=lμg/mL］取铅标准中间溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（(1+99)稀释至刻度，摇匀。

⑧磷酸二氢铵溶液(120g/L）称取12g磷酸二氢铁(NHaH2PO4，优级纯），加水容解并定容至100mL。

⑨硝酸镁溶液（50g/L）称取5g硝酸镁〔Mg(NO3)2，优级纯〕，加水溶解并定容至100mL。4．仪器

①石墨炉原子吸收分光光度计。

②铅元素空心阴极灯。

③氨气钢瓶。

④微量加样器：20μL。

⑤聚乙烯瓶：100mL。

5．仪器参数

测定铅的仪器参数见表2-18。
6．分析步骤

①吸取铅标准使用溶液mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.06mL于7个100mL容量瓶内，分别加入l0mL磷酸二氢铵溶液，1mL硝酸镁溶液，用硝酸溶液（(1+99)稀释至刻度，摇匀，分别配制成0ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL、l0ng/mL、20ng/mL、30ng/mL和40ng/mL的标准系列。

②吸取10.0mL水样，加入1.0mL磷酸二氢钱溶液，0.1mL硝酸镁溶液，同时取10.0mL硝酸溶液（(1+99)，加入等量磷酸二氢铵溶液和硝酸镁溶液作为空白。

③仪器参数设定后依次吸取20μL试剂空白，标准系列和样品，注入石墨管，启动石墨炉控制程序和记录仪，记录吸收峰高或峰面积。

（五）计算

从标准曲线查出铅浓度后，按下列公式计算铅含量ρPb:

ρPb=ρ1V1/V

式中ρPb——水样中铅的质量浓度，μg/L;

ρ1——从标准曲线上查得试样中铅的质量浓度，μg/L;

V——原水样体积，mL;

V1——测定样品的体积，mL。