1 范围

本标准规定了水产品中氯霉素残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于水产品可食部分中氯霉素残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

样品经乙酸乙酯提取并浓缩，提取物溶于水，用正己烷脱脂，C18固相萃取柱净化，硅烷化试剂衍生化后，用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

4 试剂

所有试剂在氯霉素出峰处应无干扰峰，最好选择优级纯或色谱纯试剂。

4.1 氯霉素标准品：纯度≥99%。

4.2 甲醇：色谱纯。

4.3 乙酸乙酯：色谱纯。

4.4 正己烷：优级纯。

4.5 氯仿：分析纯。

4.6 乙腈：色谱纯。

4.7 无水硫酸钠：分析纯，650°C灼烧4h，冷却后储于密闭容器中备用。

4.8 氯化钠：分析纯。

4.9 4%氯化钠溶液：称取氯化钠20g，加水溶解，稀释到500mL。

4.10 氯霉素标准溶液：准确称取氯霉素标准品0.0250g，用甲醇溶解并定容至50mL，配成浓度为500μg/mL的标准储备液，置4°C冰箱中保存，保存期不超过3个月。临用前，取此储备液，用甲醇稀释成浓度为0.100μg/mL的标准工作液。

注：通常的玻璃器皿洗涤程序对于从玻璃表面除去痕量氯霉素不总是很有效的，建议使用甲醇淋洗所有玻璃器皿，以避免污染问题。

4.11 衍生化试剂：N，O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)/三甲基氯硅烷(TMCS)体积比99：1。

4.12 水：实验用水应符合GB/T 6682—级水标准。

5 仪器

实验室常规仪器、设备及下列各项。

5.1 气相色谱仪：配爵63电子捕获检测器。

5.2 电子天平：感量0.0001g。

5.3 均质机。

5.4 离心机。

5.5 涡旋混合器。

5.6 电热恒温水浴锅。

5.7 旋转蒸发器。

5.8 鸡心瓶：50mL、100mL，细口。

5.9 玻璃离心管：50mL。

5.10 刻度离心管：5mL，具塞。

5.11 氮吹仪。

5.12 C18固相萃取柱，填料300mg。

5.13 SPE固相萃取装置。

5.14 无水硫酸钠柱：砂芯玻璃层析柱中装无水硫酸钠5g。

6 色谱条件

6.1 色谱柱：DB-5 石英毛细管柱，固定相：SE-54（聚甲基苯基乙烯基硅氧烷），30mX0.53mmX0.5μm；或与之相当的色谱柱。

6.2 载气：氮气，线速度29cm/s。

6.3 进样口温度：260°C

6.4 温度程序：初始柱温150°C，维持1min，15°C/min升至260°C，维持10min或直到氯霉素已经流岀，然后设定30°C/min升至280°C，维持5min，以确保所有的样品已经流出。

6.5 检测器温度：300°C

6.6 进样方式及进样量：无分流方式进样，1μL。

6.7 检测器：63Ni电子捕获检测器。

 

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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