1 范围

本标准规定了水产品中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量检测的制样和气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于鱼、虾、蟹、贝类、海参、鳖等水产品可食组织中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β-雌二醇、雌三醇残留量的检测。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β雌二醇、雌三醇残留经乙酸乙酯提取，凝胶渗透色谱及固相萃取净化，七氟丁酸酊衍生，气相色谱-质谱法测定，外标法定量。

4 试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682 规定的一级水。

4.1 试剂

4.1.1 乙酸乙酯（CH3COOC2H5）：色谱纯。

4.1.2 丙酮（CH3COCH3）：色谱纯。

4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.5 环己烷（C6H12）：色谱纯。

4.1.6 七氟丁酸酐（C8F14O3）。

4.1.7 碳酸钠（Na2CO3）。

4.2 溶液制备

4.2.1 碳酸钠溶液：称取碳酸钠10g，用水溶解并稀释至100mL，混匀。

4.2.2 50%环己烷乙酸乙酯溶液：环己烷与乙酸乙酯等体积混合。

4.2.3 50%甲醇溶液：甲醇与水等体积混合。

4.3 标准品

辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β雌二醇、雌三醇含量均＞98.0%，具体内容参见附录A。

4.4 标准溶液制备

4.4.1 标准储备液：取辛基酚、壬基酚、双酚A、己烯雌酚、雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β雌二醇、雌三醇标准品各10mg，精密称定，于10mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配成浓度为1mg/mL的标准储备液。一18°C以下保存，有效期6个月。

4.4.2 混合标准工作液：分别精密量取标准储备液适量，用甲醇稀释，配成浓度为辛基酚50μg/L，壬基酚、双酚A30μg /L，己烯雌酚50μg /L，雌酮、17α-乙炔雌二醇、17β雌二醇、雌三醇100μg/L的混合标准工作液。2°C〜8°C避光保存，有效期1周。

4.5 材料

4.5.1 聚苯乙烯凝胶填料：Bio-BeadsS-X3，200目〜400目。

4.5.2 HLB固相萃取柱：60mg/3mL，或相当者。

4.5.3 凝胶净化柱：长25cm，内径2cm，具活塞玻璃层析柱。将50%环己烷乙酸乙酯溶液浸泡过夜的聚苯乙烯凝胶填料以湿法装入柱中，柱床高20cm。柱床始终保持在50%环己烷乙酸乙酯溶液中。

5 仪器和设备

5.1 气相色谱质谱联用仪：配EI源。

5.2 分析天平：感量0.00001g和0.01g。

5.3 均质机。

5.4 离心机：4000r/min。

5.5 涡旋振荡器。

5.6 氮吹仪。

5.7 固相萃取装置。

5.8 聚丙烯离心管：50mL

5.9 具塞玻璃离心管：10mL

5.10 梨形瓶：100mL

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质：

a）取均质后的供试样品，作为供试试料；

b）取均质后的空白样品，作为空白试料；

c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-18°C以下保存。 

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。