1 范围

本标准规定了水产品中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于水产品中鱼、虾、蟹、贝类等的可食组织中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素9种大环内酯类药物残留量的检测。

2 规范性引用文件

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GB/T 6682  分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样中大环内酯类药物的残留经乙腈提取，正己烷除脂、中性氧化铝柱净化，液相色谱-串联质谱法测定，外标法定量。

4 试剂与材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682 规定的一级水。

4.1.1 乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.1.2 甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.1.3 正己烷（C6H14）：色谱纯。

4.1.4 甲酸（HCOOH）：色谱纯。

4.1.5 乙酸铵（CH3COONH4）。

4.1.6 异丙醇[(CH3)2CHOH]。

4.2 溶液配制

4.2.1 乙腈饱和正己烷：取正己烷200mL于250mL分液漏斗中，加入适量乙腈后，剧烈振摇，待分配平衡后，弃去乙腈层即得。

4.2.2 0.05mol/L乙酸铵溶液：取乙酸铵0.77g，用水溶解并稀释至200mL。

4.2.3 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL，用水溶解并稀释至1000mL。

4.2.4 定容液：取乙腈20mL和乙酸铵溶液80mL，混合均匀。

4.3 标准品

竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素含量均≥92.0%，吉他霉素含量≥72.0%，具体内容参见附录A。

4.4 标准溶液制备

4.4.1 标准储备液：取竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星和泰乐菌素标准品各适量(相当于各活性成分10mg)，精密称定，分别于100mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为100pig/mL大环内酯类药物标准储备液。红霉素、克拉霉素和泰乐菌素-20°C以下避光保存，竹桃霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星4°C以下避光保存，有效期3个月。

4.4.2 混合标准工作液：精密量取标准储备液各1mL，于10mL棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，配制成浓度为10μg/mL大环内酯类药物混合标准工作液。4°C以下避光保存，有效期1个月。

4.5 材料

4.5.1 中性氧化铝固相萃取柱：2g/6mL，或相当者。

4.5.2 尼龙微孔滤膜：0.22μm。

5 仪器和设备

5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。

5.2 分析天平：感量0.000 01g和0.01g。

5.3 氮吹仪。

5.4 涡旋振荡器：3000r/min。

5.5 移液枪：200μL、1mL、5mL。

5.6 离心机：4000r/min。

5.7 梨形瓶：100mL。

5.8 超声波振荡器。

5.9 旋转蒸发器。

6 试料的制备与保存

6.1 试料的制备

取适量新鲜或解冻的空白或供试组织，绞碎，并使均质：

a）取均质后的供试样品，作为供试试料；

b）取均质后的空白样品，作为空白试料；

c）取均质后的空白样品，添加适宜浓度的标准工作液，作为空白添加试料。

6.2 试料的保存

-18°C以下保存，3个月内进行分析检测。

 

文章来源：《水产品兽药残留限量及监测方法查询手册》

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