1．实验目的

1)掌握三聚氰胺甲醛树脂的合成方法及层压板制备。

2）了解热固性预聚物进行热压成型的操作要点。

2．实验原理

三聚氰胺甲醛树脂俗名蜜胺树脂，它是由三聚氰胺和甲醛缩聚而成的热固性树脂，是氨基塑料的重要品种之一。三聚氰胺甲醛树脂具有优良的耐热性、耐水性、耐候性、介电性能、阻燃性及力学性能，因此，广泛用作生产胶合板、强化木地板及层压塑料的黏合剂，以及其他复合材料的基体树脂。除此之外，用蜜胺树脂制作的日用餐具安全无毒，外观与瓷器几乎完全一样，几乎可以以假乱真。

三聚氰胺和甲醛的反应首先生成可溶性预聚物，即羟甲基化合物。根据原料配比的不同，预聚物上的羟甲基可有1-6不等，其中以三羟甲基和六羟甲基化合物最为重要。反应方程式表示如下：

当三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1:3、体系的pH值为8-9时，预聚物较为稳定，此时预聚物中以三羟甲基化合物为主。这些预聚物在催化剂和热的作用下进一步发生缩聚反应，主要是羟甲基化合物与三聚氰胺之间的缩水、羟甲基之间的醚化等，最后生成不溶、不熔的交联产物。

预聚反应的反应程度可通过沉淀比来控制。预聚反应结束后，将其他增强体（棉布、纸张、纤维织物等）浸入到预聚体中，充分浸渍和晾干后在平板硫化机上加热、加压交联固化成型，最终获得各种不同用途的三聚氰胺甲醛层压板复合材料制品。

3．仪器和材料

(1）仪器

平板硫化机；恒温加热套；电动搅拌器；磨口三口烧瓶（250m1)；冷凝管；试管；温度计；蒸发皿；电热鼓风干燥箱；不锈钢板磨具。

(2）材料

三聚氰胺；甲醛溶液（37%)；六次甲基四胺；三乙醇胺；硅油；滤纸。

4．实验步骤

(1)预聚体的合成

在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml磨口三口烧瓶中加入50ml甲醛溶液和0.15g六次甲基四胺，搅拌，使反应混合物溶解，用试纸检查溶液的pH值在8-9。加入30g三聚氰胺、搅拌溶解后升温至80℃，反应1h后，进行沉淀比的测定。每10min取样测定1次，当沉淀比达到2:2时，立即加入0.2g三乙醇胺，搅拌均匀后停止反应。

沉淀比测定方法：从反应瓶中用吸管吸取2ml反应液放入试管中，冷却至室温，摇动情况下加入2ml去离子水，试样变浑浊，并且维持不变，则沉淀比达到2:2。

(2）纸层压板的制备

1)浸渍干燥。将冷却的树脂液倒入大的平底蒸发皿中，将定性滤纸一张一张地平放浸渍2min，注意要浸渍透彻。用镊子取出并悬挂固定在蒸发皿上部以回收滴落的树脂。待其自然晾干到干燥不粘手后即可进行热压成型。

2）热压成型。将上述晾干的15-20张滤纸层叠整齐，放在预涂有硅油的光滑不锈钢板上，放入平板硫化机上，开启硫化机使温度达到140℃，压力在5-10MPa维持15-20min,趁热取出，得到层纸压板。

5．注意事项

1)应控制预聚体的合成条件，温度不能太高，时间不能太长，否则会出现凝胶。

2）浸渍过程应充分，浸渍液应自然滴落。树脂液勃度大时滴落太慢，应在树脂液中添加水稀释。