一、目的和要求

(1) 了解石墨炉原子吸收分光光度法的基本原理。

(2) 掌握石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。

二、原理

石墨炉原子吸收分光光度法是最灵敏的分析方法之一，绝对灵敏度可高达10-14—10-10，相对灵敏度达ng/mL级。样品可以直接在原子化器中进行处理，整个过程分四个阶段：第一步，干燥，蒸发掉样品中的溶剂；第二步，灰化，使基体灰化；第三步，原子化，产生自由原子；第四步，除残，除去杂质元素和记忆效应。样品蒸发解离形成的原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

被在热解石墨管中被加热原子化，以敏空心阴极灯在234. 9nm波长进行定量分析。本方法的最低检测浓度为0. 04μg/L，测定上限为4. 00μg/L，可用于含铁的水及其工业废水的分析。

三、仪器与试剂

(1) 原子吸收分光光度计，带石墨炉和背景校正器。

(2) 热解石墨管。

(3) 10mL比色管。

(4）硫酸（优级纯）。

(5) 铁标准储备溶液。在含有2mL硫酸的蒸馏水中溶解19. 656g四水硫酸被(BeSO₄·4H₂O)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含铁1. 000mg。取该储备溶液稀释成含钗0. 10μg/mL的标准溶液。

(6）铝溶液。溶解13. 9g硝酸铝［Al(NO₃ )₃·9H₂O]于100mL蒸馏水中。此溶液中铝浓度为l0g/L。

四、实验步骤

1．样品制备

清洁水样和一般废水样品可直接进行分析。取适量含铁样品（＜0. 04μg）置于10mL比色管中，加入l0g/L铝溶液1. 0mL、硫酸0. 2mL，稀释至标线。

2. 浏量

(1）仪器参数：灯电流12. 5mA,λ=234. 9nm，狭缝宽度1. 3nm。

(2）石墨炉加热程序。

选择最佳仪器参数，进样量为10μL，将上述试液注入石墨炉内进行测量，记下吸光度，并做空白校正。

3．校准曲线的绘制

在6个10mL比色管中，分别加入0. 10μg/mL铁标准溶液0mL、0. 05mL、0. L0mL、0. 20mL、0. 30mL、0. 40mL。以下按试样步骤操作，以吸光度对其浓度绘制校准曲线。

五、数据处理

铍的含量（以Be计）(mg/L)=m/V

式中：m——校准曲线算出的铰含量，μg；

V——水样体积，mL 。

六、注意事项

(1)干扰及消除。石墨炉原子吸收分光光度法的基体效应比较显著和复杂。在原子化过程中，样品基体蒸发，在短波长范围出现分子吸收或光散射，产生宽频带吸收或称为背景吸收。宽频带吸收可以用连续光源背景校正法或者塞曼（Zee-man)偏振光校正法进行校正，也可采用邻近的非特征吸收线校正法，或通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另外一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应，使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱，产生正干扰或负干扰，如氯化钠对镉、铜、铅的测定、硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下，采用标准加入法可消除这类干扰。此外，也可使用基体改良剂。

(2）工业废水中钾、钠、钙、镁、锰等金属离子的浓度一般不超过本方法允许浓度，而铁和钴的浓度往往较高。如果试样中铁和钴的浓度分别超过5mg/L和50mg/L而干扰铁的测定时，可按下述步骤制备试样：

① 将717#强碱型阴离子树脂洗净后，用乙醇浸泡24h。用蒸馏水洗净，再用1mol/L盐酸浸洗数次。在25mL滴定管的下端放一层玻璃棉，装入树脂，高度为llcm。

② 取适量样品配成6mol/L盐酸溶液，将该溶液以 2. 0mL/min的速度流过阴离子树脂柱。弃去初流出液l0mL左右，再收集流出液，供测定用。

③ 用6mo1/L盐酸溶液稀释铁标准溶液，配制标准系列。依次测定其吸光度，绘制校准曲线。

(3) 铍化合物为剧毒物，操作时应小心。在测定时，仪器上的抽风装置应开足。

(4）铝的含量为馆/L，硫酸含量为2%（体积分数）时，本方法允许存在离子的浓度（mg/L）为：钾700、钠1600、镁700、钙80、锰100、铬 50、铁5。