一、目的和要求

(1) 掌握原子吸收法的使用方法。

(2）了解建立火焰原子吸收法的最佳工作条件。

二、源理

火焰原子吸收法是根据某元素的基态原子对该元素的特征谱线产生选择性吸收来进行测定的分析方法，但不同的工作条件对结果的影响较大。

钙、镁等离子是降水中常规测定的主要阳离子，一般每升降水中含有几毫克至几十毫克，原子吸收法以其简便、快速、准确而被采用。确定原子吸收法最佳的工作条件和减少铝等离子的干扰是测定降水中钙、镁离子的必备条件。

三、仪器与试剂

(1) 原子吸收分光光度计、钙和镁空心阴极灯。

(2）钙标准储备液。准确称取105-110℃烘干的碳酸钙（CaCO₃，含量≥99. 9%)2. 4973g置于100mL烧杯中，加入20mL去离子水，滴加硝酸（1：1)至完全溶解后，再多加入10mL。加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入l000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，此溶液含钙量为1000mg/L。

(3）镁标准储备液。准确称取800℃灼烧至恒量的氧化镁（MgO，光谱纯）0. 1658g置于100mL烧杯中，加入20mL去离子水，滴加硝酸（1：1)至完全溶解后，再多加入l0mL。加热煮沸除去二氧化碳，冷却后移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，此溶液含镁量为100mg/L。

(4）钙、镁混合标准使用液。吸取钙、镁标准储备液各5mL于100mL容量瓶中，用0.5％硝酸稀释至标线，摇匀。

(5) 硝酸（优级纯）。使用时配成硝酸（1：1)溶液和5％硝酸溶液。

(6) 硝酸镧溶液。称取La2O3（分析纯）23. 5g，用少量硝酸（1:1)溶解，蒸至近干。加5％硝酸l0mL，微热溶解，此溶液中斓的浓度为10%。

四、实验步骤

1．标准曲线的绘制

取7只25mL容量瓶，分别加入10滴硝酸（1：1)溶液和10％硝酸镧溶液1. 0mL，依次加入0mL、0. 50mL、1. 00mL、l. 50mL、2. 00mL、2. 50mL、3. 00mL的钙、镁混合标准使用液，用去离于水稀释至刻度，摇匀，配成含0mg/L、1. 00mg/L、2. 00mg/L、3. 00mg/L、4. 00mg/L、5. 00mg/L、 6. 00mg/L钙标准溶液系列和0mg/L、0. l0mg/L、0. 20mg/L、0. 30mg/L、0. 40mg/L、0. 50mg/L、0. 60mg/L的镁标准溶液系列，然后分别在422. 7nm和285. 2nm处建立最佳工作条件，测定吸光度，绘制标准曲线。

2．样品的测定

吸取适量的降水样品于干燥的25mL容量瓶中，加入10滴硝酸（1：1）和10％的硝酸斓溶液1. 0mL，用去离子水稀释至标线，摇匀。然后用火焰原子吸收测定其吸光度，同时测定钙、镁标准系列溶液。

五、数据处理

所测得的吸收值（如试剂空白有吸收，则应扣取空白吸收值）在标准曲线上得到相应的浓度M(mg/L)，则试样中：

钙、镁含量（mg/L)=（M×V）/W

式中: M——标准曲线上得到的相应浓度，mg/L;

V一一定容体积,25mL;

W——试样体积，mL。

六、注意事项

(1) 酸度对测定钙、镁的灵敏度有一定的影响，因此在配制标准溶液系列及样品溶液时，必须保持其酸度一致。

(2) 当水样中的钙、镁含量较大时，必须将其稀释至合适的浓度。

(3) 硝酸镧用来消除铝等离子的化学干扰。